蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定

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1、蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定【关键词】蜘蛛摘要：目的建立测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的方法。方法用电位滴定法进行测定，用一级微商法确定终点。结果该方法操作简便，设备普及率高，可操作性强，结果准确客观。结论电位滴定法可作为测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的一种方法。关键词：蜘蛛香；总缬草素；含量测定；电位滴定法蜘蛛香ValerianajatamansiiJones又名马蹄香、老虎七、印度缬草等，系败酱科缬草属植物。主产于四川、贵州、云南等地，临床主要用于消化不良、腹痛、止水泻、流感等。近年来，运用马蹄香(即蜘蛛香)制剂治疗某些病毒感染和抗抑郁等方面均有一定疗效，该属植物的药用价值

2、已越来越引起重视，其化学成分含有缬草素类(Valeportriates)、挥发油类(Volatileoils)、生物碱类(alkaloids)、黄酮类flavonoids)等多种成分，其中，缬草素类成分是其镇静催眠、抗病毒等作用的主要活性成分〔1〕。因此总缬草素的含量可以作为评价蜘蛛香质量的主要指标。文献报道缬草类生药中总缬草素的含量测定方法有：电位滴定法〔2〕、比色法〔3〕、酸碱滴定法〔4〕、硝苯吡啶法〔5〕等，其中电位滴定法操作简便，设备普及率高，判断滴定终点不受颜色等其他主观因素的干扰，结果准确客观，故本文选择电位滴定法测定蜘蛛香中总缬草素的含量。1仪器与试药PHS-3

3、型酸度计(上海第二分析仪器厂)；232型甘汞电极，231型玻璃电极(上海电光器件厂)；蜘蛛香购于贵州各地，由成都中医药大学药学院中药室签定为ValerianajatamansiiJones的干燥根茎和根。所用二氯甲烷等试剂均为分析纯。2方法与结果2.1电位滴定曲线的制备精密称取生药粉末(40目)〔同时另取本品粉末测定水分〕约10g，置索氏提取器中，用二氯甲烷80ml提取至几乎无色，提取液转移并定容至100ml的量瓶中。精密量取样品液5ml，置40℃水浴蒸干，残渣加丙酮30ml溶解后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）25ml，置56～59℃水浴上加热30min，照电

4、位滴定法（附录Ⅷ电位滴定法与永停滴定法项下），用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，以酸度计指示电位变化，记录电位值，以VHCL为横坐标，电位值E为纵坐标作图。结果见图1。图1滴定曲线由图1可知，该滴定为一级滴定，故可以用一级微商法确定终点。2.2终点确定方法的选择因本品颜色较深，干扰指示剂终点变色的观察，导致用指示剂法不能客观地判定终点，故选用电位法指示终点，并通过一级微商法进行数据处理，可准确判断其滴定终点。以消耗盐酸滴定液的量为横坐标，以△E/△V为纵坐标，作图。结果见图2。结果表明，用一级微商法确定终点直观可行，结果精确，误差小，可以作为确定终点的可靠方法。2.3滴

5、定时样品溶剂的选择根据被测成分的性质，对滴定时样品溶液的溶剂进行考察，被测成分常用的溶剂有乙醇和丙酮，取同一样品，分别用两种溶剂进行滴定，结果表明，两种溶剂所测得的结果比较接近，由于以丙酮为溶剂滴定时，电位变化较明显，故选择丙酮作为滴定时样品溶液的溶剂。2.4线性关系的考察精密量取已知含量的样品溶液1，3，5，7，9ml，分别按样品测定方法测定含量，以总缬草素的量（mg）为横坐标（X），所消耗的氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）为纵坐标（Y），进行回归。结果见表1，图3。表1线性关系考察结果总缬草素的量（略）图2滴定终点图图3总缬草素滴定线性关系考察图结果表明

6、：总缬草素含量在3.39～30.51mg范围内与滴定所消耗的氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积呈良好的线性关系，回归方程为Y=1.4078X，相关系数为r=0.9999。2.5精密度实验同一样品溶液，精密量取10份，每份5ml，按含量测定项下方法进行测定，计算5次测定结果的RSD值为1.25%，表明该方法精密度较好。2.6重复性实验取药材粗粉6份，每份约10g，精密称定，分别按药材提取方法提取并进行含量测定，根据测定结果计算RSD为1.70%，结果表明该方法重复性良好。2.7药材提取方法的研究2.7.1药材提取方法的选择取生药粉末(40目)3份，每份约10g，精密称定

7、，分别加二氯甲烷80ml后，分别用超声法、回流提取法、索氏提取法进行提取，将提取液转移并定容至100ml的量瓶中，摇匀，分别精密量取样品液各5ml，置40℃水浴上蒸干，残渣加丙酮30ml溶解后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）25ml，置56～59℃水浴上加热30min，立即冷却，照电位滴定法（附录36页），用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验〔精密量取5ml，置40℃水浴上蒸干，残渣加丙酮30ml使溶解，照电位滴定法（附录36页），用氢氧化钠滴定液（0.01mol