杜仲糖类成分的气相色谱质谱联用分析

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1、杜仲糖类成分的气相色谱质谱联用分析【摘要】目的研究杜仲的糖类成分，为杜仲开发利用提供实验依据。方法提取杜仲的游离糖成分和多糖成分，用三氟乙酸将多糖水解，依次加入盐酸羟胺、吡啶和乙酸酐进行乙酰化反应，测定杜仲游离糖成分和多糖成分的GC-MS图，分析杜仲的糖类成分。结果通过质谱分析，确定杜仲含有D-木糖、D-核糖、D-阿拉伯糖、D-木糖醇、D-呋喃葡萄糖，α-D-吡喃葡萄糖，β-D-吡喃甘露糖、葡萄糖醇、肌醇、纤维二糖、曲二糖和蔗糖等糖类成分。结论杜仲中的糖类成分种类丰富，气相色谱和质谱联用技术能够有效地分析杜仲的糖类成分。【关键词

2、】杜仲；游离糖；多糖；气相色谱-质谱　　Abstract：ObjectiveTostudythecarbohydrateponentsofCortexEumiaeandprovideexperimentalevidencefortheexploitationofCortexEumiae.MethodsThefreesugarandpolysaccharidesofCortexEumiaeinehydrochloride,pyridineandaceticanhydrideacetylationforreaction.Afterth

3、at,Gaschromatography-mass(GC-MS)spectrometryoffreesugarandpolysaccharidesiaeconsistofD-xylose,D-ribose,D-arabinose,D-xylitol,D-glucofuranose,α-D-glucopyranos-e,β-D-mannopyranose,D-glucitol,cellobiose,kojibioseandsucrose.ConclusionTherearemanykindsofcarbohydratesinCort

4、exEumiaeandtheGC-MSmethodcananalyzethesugarpositionofCortexEumiaeeffectively.　　Keyiae;Freesugar;Polysaccharide;Gaschromatography-mass　　杜仲系杜仲科植物杜仲EumiaulmoidesOliv.的干燥树皮，主产于湖北、四川、贵州、云南、陕西等地〔1〕，性温，具有补肝肾、强筋骨、降血压、安胎等诸多功效〔2〕。杜仲的糖类成分是近年来发现的杜仲的又一活性成分。现代药理研究表明糖类成分有提高免疫力、抗肿瘤、抗

5、衰老等作用〔3〕。本文参考相关文献〔4～7〕，利用气相色谱和质谱联用技术测定了杜仲的游离糖和多糖成分，为杜仲药材的进一步开发利用提供了实验依据。　　1材料与仪器　　1.1药材杜仲药材购于四川省绵阳市，批号20071208，经山东中医药大学鉴定教研室李峰教授鉴定为道地药材。　　1.2试剂三氟乙酸购自国药集团化学试剂有限公司，批号F20080801；盐酸羟胺购自国药集团化学试剂有限公司，批号F20070625；吡啶购自天津市广成化学试剂有限公司，批号20081102；乙酸酐购自淄博化学试剂厂，批号20081202；试剂均为AR级。　　

6、1.3仪器GC6890N+5975I型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；FA100小型粉碎机（北京市永光明医疗仪器厂）；DZKl蒸馏水100℃回流2h，过滤后药渣再加入200ml蒸馏水100℃回流2h，合并两次滤液，60℃减压浓缩至干，110℃烘箱中干燥3h，放入干燥器中备用。　　2.2多糖的提取取上述经粉碎过筛的杜仲样品20g，滤纸包好置于索式提取器中，分别用20倍石油醚、乙醚、80％乙醇各回流提取4h，药渣挥干溶剂，用20倍蒸馏水回流提取4h，提取液浓缩至一半体积，滤液加

7、入无水乙醇使含醇量达80％，静置过夜，滤过，残渣用乙醚、丙酮、无水乙醇反复洗涤数次，得杜仲多糖，置硅胶干燥器中，干燥备用。　　2.3游离糖糖供试品的制备取上述“2.1”项提取的游离糖干燥品10mg，于90℃烘箱中干燥12h除尽水分，加入10mg盐酸羟胺，0.6ml吡啶90℃水浴30min，冷却后加入1.6ml乙酸酐，继续90℃水浴反应30min，备用。　　2.4多糖供试品的制备取上述“2.2”项提取的多糖样品10mg，加入2mol·L-1的三氟乙酸6ml，100℃水浴水解8h，60℃减压蒸干，加入甲醇少许减压蒸干，反复3次除去三氟

8、乙酸，90℃烘箱中干燥12h除尽水分，加入10mg盐酸羟胺，0.6ml吡啶90℃水浴30min，冷却后加入1.6ml乙酸酐，继续90℃水浴反应30min，备用。　　2.5色谱条件DB-5型石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温