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1、气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量 [关键词]活络膏;薄荷脑;水杨酸甲酯 DeterminationofthecontentsofmentholumandmethylsalicylateinMedicatedBalmbycapillarygaschromatography MOHuodi,RONGLingxin,HEedicatedBalmbycapillarygaschromatography.Methods:Chromatographicconditionn30m×0.25mm×0.25μm,initialtemperaturepera
2、tureprogrammedtoraise15℃infiveminutes,finaltemperatureinutes,splitratioethodissensitive,accurateandcanbeusedforqualitycontrolofMedicatedBalm. [Key;Mentholum;Methylsalicylate 活络膏是在已有的国家药品标准品种“活络油”的基础上,保持其原处方、制备工艺及给药途径不变,对其剂型进行进一步的研究试验改进而得,处方由松节油、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯等挥发性成分组成,具有舒筋活络、祛风散瘀作用。
3、为了控制产品质量,对其中薄荷脑和水杨酸甲酯两个组分进行定量分析,参考活络油质量标准对原方法进行修订,本研究采用毛细管气相色谱内标法,一次进样同时测定薄荷脑和水杨酸甲酯两种成分,回收率、精密度等均能满足分析要求。 1仪器、试剂与供试品论文代写 1.1仪器 Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器,Agilent色谱工作站。电子分析天平AEG-120G(日本岛津)、BD211D(德国赛多利斯)。 1.2对照品 薄荷脑、水杨酸甲酯对照品均由中国药品生物制品检定所提供。 1.3试剂及溶剂 萘(内标)、石油醚Ⅲ均为分析纯。 1.4供试品 活络膏样
4、品(批号:20080501、20080502、20080503)及各原料由香港英吉利制药厂有限公司提供。 2方法与结果 2.1色谱条件 由于供试品溶液所选用的溶媒与原活络油不同,故本研究根据本品的实际实验系统适应情况,选用色谱柱为PEG-20M毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8min,分流比50∶1。检测器温度为300℃,进样口温度为250℃。在以上色谱条件下,样品中各组分完全分离,见图1。 2.2溶液的配制 2.2.1内标溶液和对照品溶液的制备 取萘适量
5、,用石油醚Ⅲ制成20mg/ml的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品30mg、水杨酸甲酯对照品50mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用石油醚Ⅲ溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2.2.2供试品溶液 2.2.2.1供试品吸收液的选择因本品是含有挥发油成分的软膏剂,故结合本品的实际情况分别试用了甲苯、正己烷、石油醚Ⅱ、石油醚Ⅲ等溶媒作为吸收液进行提取样品中挥发油成分及测试。结果甲苯对本品中α-蒎烯及桉油精组分都有干扰;正己烷及石油醚Ⅱ的沸点较低,在挥发油提取过程中溶媒容易挥发导致被测成分损失较大;石油醚Ⅲ经测试对本品各组分均无干扰,且
6、沸点较高,结果均可满足分析要求,故本研究选用石油醚Ⅲ作为供试品吸收液。 2.2.2.2供试品溶液的制备取本品约200mg,精密称定,置圆底烧瓶内,加水200ml,玻璃珠数粒,烧瓶置电加热套内,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度3ml,用移液管加入石油醚Ⅲ2ml,连接回流冷凝管,将烧瓶内溶液加热至微沸,并保持微沸2h,冷却后弃去水相,将石油醚Ⅲ吸收液通过一个铺有约1g无水硫酸钠的漏斗,滤至10ml量瓶中,挥发油测定器内壁用少量石油醚Ⅲ洗涤,洗液与吸收液合并,精密加入内标溶液1ml,用石油醚Ⅲ稀释至刻度,摇匀[1]。 2.2.2.3提取条件考察分别称取8份
7、样品(20040501),依法操作,按1、2、3、4h不同提取时间,保持微沸提取挥发性成分。结果表明,加热微沸后保持2h即可将样品中待测成分提取完全。结果见表1。 表1提取完全性试验结果(%) Tab.1Resultsofextractionratetest(%) 2.4精密度试验 分别吸取薄荷脑、水杨酸甲酯混合对照品溶液1μl,重复进样6次,结果薄荷脑RSD为0.63%,水杨酸甲酯RSD为0.45%,表明本法精密度良好。 2.5阴性对照试验 分别取缺薄荷脑、水杨酸甲酯的阴性对照品及样品各200mg,按供试品溶液的制备方法制备,摇匀。分别取1μl
8、注入气相色谱仪测定,各阴
