气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量

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1、气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量【摘要】目的建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160℃；进样器温度：190℃；检测器温度：190℃。结果水杨酸甲酯在0.5～50mg/mL质量浓度范围内线性关系良好；平均回收率为101.1%，RSD为0.51%(n=6)。结论本方法简便、准确，可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。【关键词】气相色谱法；双灵油；水杨酸甲酯　　Analysisofmethyl

2、salicylateinShuanglingoilbygaschromatography　　GUOHuanjuan，ZHONGYing,ZHANGYuchan　　（JiangmenHengjianPharmaceuticalCo.,Ltd.，Jiangmen529040，China;InstituteforDrugControlofJiangmen,Jiangmen529030,China）　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofmethyl

3、salicylateinShuanglingoil.MethodGaschromatographyplebyusing10%PEG20Mcolumn.Biphenylntemperatureperature190℃.ResultAgoodlinearityg/mL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodisaccurateandsample,easuringthecontentofmethylsalicylateinShuanglingoil.　　Keyatography;Shuanglingoil;m

4、ethylsalicylate　　双灵油收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册中，主要由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成，具有祛风止痒作用［1］。该标准采用紫外分光光度法进行鉴别,没有含量测定要求。蔡大可［2］等采用外标法测定制剂中薄荷脑的含量，此法比较直观，简单，容易掌握，但它对进样技术要求较高。　　本实验建立气相色谱法的内标法测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量。本方法简便，准确可靠，可作为该制剂的含量测定方法。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　GC14C气相色谱仪，FID检测器(日本岛津公司)；200SPH氢气发生器（北

5、京中惠普分析技术研究所），SPB3全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所），载气为纯度≥99.999％的高纯度氮气；SrAdv色谱数据工作站。　　1.2对照品与试药　　水杨酸甲酯对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：110707-200508）；联苯（国药集团化学试剂有限公司，化学纯）；醋酸乙酯(广州化学试剂厂，分析纯)。　　1.3样品　　双灵油:江门市恒健药业有限公司提供，批号：060301、060302、060401、060402、060403。　　1.4阴性对照样品　　取处方组成中除水杨酸甲酯以外的其余成分，按双灵油的

6、生产工艺及供试品溶液的制备方法制备，即得。　　2方法与结果　　　　2.1色谱条件　　色谱柱是以聚乙二醇（PEG）20M为固定相，涂布质量浓度为10%的GC填充玻璃柱，柱长2m；柱温为160℃，进样器温度为190℃，检测器温度为190℃；氮气压力、空气压力、氢气压力均为60kPa；进样量为1μL；检测器为FID检测器。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精及内标联苯5种成分可达基线分离，理论塔板数按水杨酸甲酯峰计算大于3000。色谱图见图1。　　A.溶剂（醋酸乙酯）B.对照品C.阴性对照D.供试品　　图1气相色谱图（略）　

7、　Fig.1Gaschromatograms　　2.2标准曲线的绘制　　　　精密称取水杨酸甲酯5份(分别为0.0251、0.1253、0.2505、1.2526、2.5052g)置50mL量瓶中，精密加入内标溶液(联苯醋酸乙酯溶液30.00mg/mL)5mL，加醋酸乙酯至刻度，得0.502、2.506、5.010、25.052、50.104mg/mL的系列标准溶液。各精密量取1μL进样，以水杨酸甲酯质量浓度(ρ)为横坐标，水杨酸甲酯峰面积/内标物面积(A)为纵坐标作图，绘制标准曲线，其回归方程为：A=0.1792ρ-0.0218,r

8、=0.9999(n=5)。结果表明水杨酸甲酯在0.5～50mg/mL质量浓度范围内线性关系良好。　　2.3重复性试验　　　　取同一批双灵油(批号060301)分别制备6份供试品溶液，测定含量，分别为20.44%、20.67%、20.5