实验教案-火焰光度法

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1、实验名称:火焰光度法测定污水中的钾、钠一、教学目的:1、加深对火焰光度法原理的理解;2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法;3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计的使用。二、教学内容:(一)实验原理:用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度,进而求出该元素含量的分析方法,称为火焰光度法。火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化,谱线强度可由下列经验公式来表示:I=aCb式中:I-谱线强度;C-元素的含量;a-常数,与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关;b

2、-自吸系数,其值为与谱的自吸情况有关。浓度很低时计为1,即I=aC。钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低,可在火焰中被激发,可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。用火焰光度法进行分析时,可采用标准加入法和标准曲线法,本实验采用标准曲线法,即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度,将浓度对强度作图作出标准曲线,再测定未知水样中的钠或钟谱线强度,从标准曲线上可求出其含量。(二)实验仪器及试剂:6400-A型火焰光度计;含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液;1:1的盐酸;氯化钠;氯化钾。(三)实验步骤:1、标准系列的配制:(

3、1)钾、钠混合标准溶液(钾:200ug/mL;钠:lmg/mL):迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克,溶于水后,移入500mL的容量瓶中,迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克,溶于水后,移入同一容量瓶中摇匀。(2)标准系列的配制:吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL于5个100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝,用蒸馏水定容到刻度。2、样品处理:取100mL的污水,加入5mLl:1的盐酸酸化,煮沸除去二氯化碳,将体积浓缩至80mL左右,冷却,移入100mL容量瓶中,加入10mL三氯化铝溶液,用水稀释至刻度。3

4、、待测液的测定⑴将仪器电源打开,开空压机,空气压力为O.lkg/cm2,打开液化气开关,点燃火焰,调整火焰高度为3-5cm,预热燃烧20分钟。(2)用蒸馏水调节使指示器指于“0”,然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处,反复校正二次以上,就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试,标准系列测定完后,即可进行样品待测液的测定。记录下标准系列和待测样品的读数。(四)结果处理:以标准系列的浓度为横坐标,相应的检流计光点偏转格数为纵坐标,分别作出钟、钠的标准曲线,根据测定水样时,检流计光点偏转的格数,在标准曲线上查出水样中的钾

5、、钠的浓度。(五)思考与讨论:1、火焰光度分析的原理是什么?火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处?2、火焰光度分析中,为什么要采用滤光片滤光?

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