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1、高效液相色谱衍生化法测定脑脉康中冰片含量论文【关键词】冰片【Abstract】AIM:TodevelopaneethodfordeterminingtheborneolcontentintraditionalChinesemedicine.METHODS:Byprecolumnderivatizationately20timesthemoleratioofborneol）catalyzedby4dimethylaminopyridine（DMAP,approximately40timesthemoleratioofborneol）inace
2、tonitrileatroomtemperature，thereactionmixturesnethanol∶obilephase,anddetectedat225nm.RESULTS:Thecalibrationcurveolforborneol.TheborneolcontentsoftethodissimpleandaccurateforthedeterminationofborneolcontentintraditionalChinesemedicine.【Key，高效液相色谱测定脑脉康中冰片含量.结果：冰片在1～10nmol范围内
3、，色谱峰面积与进样量呈线性关系（R2=0.9996,P0.01).两批脑脉康中冰片的含量分别为7.9%和7.1%,RSD分别为1.0%和1.5%(n=5).平均回收率为99.9%.freelasilC18150.0mm×4.6mm,5μm(大连伯瑞公司填充).冰片对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号7438902），溶于乙腈中制成浓度为1mmolL-1的溶液；3，5二硝基苯甲酰氯（DNBCl，北京化工厂），溶于乙腈中制成浓度为5mmolL-1的溶液；4二甲氨基吡啶（DMAP,Sigma公司），溶于乙腈中制成浓度为40mmolL-1的溶液
4、.3,.freelp:148～150℃），乙腈（色谱纯），甲醇（分析纯）.脑脉康肠溶胶囊（自制，批号20010319,20010426）.1.2方法1.2.1色谱条件以甲醇：水（88：12）为流动相，流速1.0mLmin-1,检测波长225nm，进样体积5μL的色谱图（Fig1）.1.2.2衍生反应温度和时间考察经试验发现反应温度(20～80℃)对衍生反应无明显影响.在室温下，混合2min后衍生反应即可完成.1.2.3DNBCl用量选择将冰片和DMAP用量固定,改变衍生化试剂DNBCl的用量（Fig2）.实验表明当DNBCl与冰片的摩尔比(
5、nDNBCl/nborneol)为35倍时，衍生物相对色谱峰面积最大，但放置稳定性稍差，而摩尔比为20倍时放置稳定性较好，因此正式实验选择DNBCl与冰片的摩尔比为20倍.图13,5二硝基苯甲酸冰片酯(A)、缺冰片之脑脉康(B)、冰片对照品（C）、脑脉康（D）衍生反应后色谱图（略）Fig1HPLCchromatogramsofborneyl3,5dinitrobenzoate(A),derivatizedNaoMaiKangexcludingborneol(B),derivatizedstandardborneol（C）,derivatiz
6、edNaoMaiKangsample（D）（略）图2DNBCl用量对衍生反应的影响（略）Fig2EffectonderivatizationoftheDNBCl/borneolmoleratio（略）1.2.4DMAP用量选择将冰片和DNBCl用量固定,改变催化剂DMAP的用量（Fig3）.实验表明当DMAP与冰片的摩尔比(nDMAP/nborneol)为20倍时，衍生物相对色谱峰面积最大，而摩尔比为40倍时，适应范围较宽，因此正式实验选择DMAP与冰片的摩尔比为40倍.图3DMAP用量对衍生反应的影响（略）Fig3Effectonderi
7、vatizationoftheDMAP/borneolmoleratio（略）1.2.5对照品和供试品溶液的衍生化制备定量吸取冰片对照品溶液100μL置具塞试管中，加入400μLDNBCl溶液，再加入100μLDMAP溶液混匀，即得.精密称取脑脉康药粉约42mg于25mL容量瓶中，加适量乙腈，旋涡振荡，加乙腈至刻度，混匀，转入离心管中离心（14000gmin-1）5min，取100μL同对照品溶液衍生化制备方法进行.2结果2.1线性关系分别精密吸取对照品溶液的衍生化溶液1，2，3，4，5，6，7，8，9和10μL注入色谱仪，以进样体积（X）
8、对色谱峰面积（Y）进行线性回归，得回归方程为：Y=-14.6+82796.4X,R2=0.9996(P0.01).因此在1～10nmol范围内，冰片衍生物色谱峰面积与进样量成正相
