龙脑消痔露的制备工艺及体外抑菌实验研究

《龙脑消痔露的制备工艺及体外抑菌实验研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、龙脑消痔露的制备工艺及体外抑菌实验研究陈红锦，钱海华，许惠琴，居文政【关键词】增光片；,,阿魏酸；,,高效液相色谱法　　摘要：目的：建立测定增光片中阿魏酸含量的方法。方法：采用高液相色谱法，以ODSC18色谱柱分离，以水(水中含0.5％冰醋酸)∶甲醇=65∶35为流动相流速为0.7ml・min-1,检测波长320nm。结果：线性范围0.0462～0.924μg,r=0.9995，测得平均回收率98.74％，RSD=2.95％。结论：高效液相色谱法高效、快速、灵敏，可作为增光片质量控制的有效方法。　　关键词：增光片；阿魏酸；高效液相色谱法　　DeterminationoftheCo

2、ntentofFerulicAcidinZengguangTabletsethodfordeterminingthecontentofferulicacidinZengguangTablets.Methods:HPLCnixtureofethanol=65∶35servedasthemobilephasel・min-1.Thedetection.Results:Thelinearrangeethod1)，照紫外分光光度法，在190～370nm波长范围内测定光密度吸收值，绘制曲线，对照品溶液在320nm波长处有最大吸收，故选用320nm为其检测波长。　　2.2色谱条件色谱柱：依利特

3、SinoChromODSBP5μm(4.6mm×250mm)柱，柱温：20℃，流动相：甲醇0.05％冰醋酸(35∶65)，流速：0.7ml/min，检测波长：320nm。　　2.3对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的阿魏酸对照品适量，加甲酸水(5∶95)〔4〕制成每毫升含阿魏酸46.2μg的溶液，摇匀，即得。　　2.4供试品溶液的制备取本品适量，剥去糖衣，片心研细，称取2g，精密称定，加入氯仿(以甲酸预饱和)50ml，称定重量，加热回流提取1h，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣加流动相使溶解并定容至5ml容量瓶中，微孔滤膜滤

4、过，即得。　　2.5阴性溶液的制备按处方称取不含党参和当归的其他药味，按制备工艺制成片剂，再按供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。　　2.6空白实验取阿魏酸对照品溶液，供试品溶液及阴性溶液分别进样，阴性溶液在阿魏酸出峰处不干扰。见图1～3。　　图1对照品全程图（略）　　图2供试品全程图（略）　　图3阴性全程图（略）　　2.7标准曲线的制备精密吸取2.3项下对照品溶液0.5,2.5,5,7.5,10ml,分别置10ml容量瓶中，加甲酸水(5∶95)溶液至刻度，摇匀，分别进样20μl测定，以阿魏酸对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得回归方程为：Y=324579X-95325，

5、相关系数r=0.9995。结果表明：阿魏酸在0.0462～0.924μg范围内呈较好的线性关系。　　2.8稳定性实验精密吸取供试品溶液20μl按上述色谱条件操作，每间隔1h测定1次峰面积积分值，观察其稳定性，结果峰面积积分值分别为336245、335941、326549、322486、319845，计算其平均值为328213，RSD为2.07％，可知供试品在4h内稳定。　　2.9精密度实验取同一对照品溶液，重复测定5次，结果峰面积积分值分别为1452415,1446198，1453148，1448692，1450896，计算其平均值为1450270，RSD为1.75％，表明本实验

6、用仪器精密度较好。　　2.10重现性实验按上述供试品溶液制备方法及色谱条件操作，对同一批样品，制成五份供试品溶液，依次进样测定，结果阿魏酸含量分别为20.6,19.8,20.4,19.6,20.1μg/g，计算其平均值为20.1μg/g，RSD为2.05％，提示本实验重现性良好。　　2.11回收率实验取已知含量(22.1μg/g)的本品5份，每份2.5g，研细，精密称定，分别加入阿魏酸对照品50μg，按上述方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收率。结果见表1。　　表1回收率测定结果（略）　　表1表明，本方法回收率较好。　　2.12样品中阿魏酸的含量测定采用上述供试品溶液制备方法及

7、色谱条件，对三批自制样品和市售样品中的阿魏酸含量进行测定，结果见表2。　　表2样品中阿魏酸的含量（略）　　3讨论　　3.1本实验曾用甲酸甲醇(5∶95)超声处理〔4〕、用盐酸调酸性后乙醚萃取方法〔5〕及氯仿(甲酸预饱和)回流提取等几种方法处理样品，结果以本文拟定的方法结果最好，故选用该法。　　3.2文献报道〔6〕阿魏酸不稳定，见光易分解，应放在棕色容量瓶中避光保存，且应当天配制当天测定，因此本实验样品和对照品的处理均在避光条件下进行。　　3.3增光片的原质量标准中无含量测定项，本