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1、白花丹的化学成分研究论文焦涛刘超吴春蕾刘圆【摘要】目的研究白花丹的化学成分。方法利用硅胶柱层析分离纯化白花丹乙醇提取物，并通过理化性质和TLC，UV，IR，1HNMR，MS等分析鉴定化合物结构。结果分离得到3个化合物，分别鉴定为白花丹醌（Ⅰ）、β-谷甾醇（Ⅱ）、香草酸（Ⅲ）。结论为建立白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供了实验数据。【关键词】白花丹；化学成分；结构鉴定Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofPlumbagoz
2、eylanicaL.MethodsThepuresubstancesethanolextractionandpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.Thestructuresofthepuresubstancesicalproperties,TLC,UV,IR,1HNMRandMS.ResultsThreepuresubstancebagin(Ⅰ),β-sitosterol（Ⅱ),vanillicacid（Ⅲ.ConclusionIsolationandi
3、dentificationofthechemicalconstituentsisprovidedforthequalityevaluation,thesafetyofclinicaluse,needicineapplicationanddevelopmentofPlumbagozeylanicaL.KeybagozeylanicaL.;Chemicalconstituents;Structureidentification白花丹是蓝雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL.的全草或根［
4、1］，收载于1979年版《广西中药材标准》.freelbagozeylanicaL.的全草或根。2方法与结果2.1提取和分离取白花丹药材，粉碎，得白花丹粗粉约10kg，加95％乙醇回流提取3次，2h/次，回收溶剂，得乙醇提取浸膏，备用；药渣加水煎煮3次，滤过，滤液浓缩，得水煎液，备用；取乙醇提取浸膏加水混悬，依次用石油醚（60～90℃）、氯仿、醋酸乙酯萃取，萃取液分别回收溶剂，作为石油醚部位、氯仿部位、醋酸乙酯部位；水层与水煎煮液混合，浓缩至浸膏，作为水提部位。取氯仿部位浸膏约57g，以柱层析用
5、硅胶（200～300目）拌样，装柱，以石油醚（60～90℃）、醋酸乙酯梯度洗脱，分离得到化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ橘黄色针晶，mp76～77℃，易溶于氯仿、醋酸乙酯、丙酮等，分子式为C11H8O3，分子量为188。UV:λmax(MeOH)：213nm。IR（KBr）cm-1：3448（-OH）、2964、1644（-C=O）、1455、1365、753。1H－NMR(CDCL3)：δppm：11.975（1H，s，-OH），7.62(1H,d,8-H),7.60(1H,
6、.freel／z)：188(M+,100),173（M-CH3）,160（M-CO）,145,131,120，114，103。数据与文献［6］白花丹醌（Plumbagin）一致，确定该桔黄色针状结晶为白花丹醌。2.2.2化合物Ⅱ白色结晶，mp136～138℃，分子式C29H50O，分子量414，溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯，Liebermann-Burchard反应呈阳性，薄层检测，以10％浓硫酸乙醇溶液显色，呈紫红色斑点。将化合物Ⅱ与β－谷甾醇对照品混合后，混合熔点不下降。1H－NMR(CDCL
7、3)：δppm：0.68(3H,s,CH3-18)，1.01(3H,s,CH3-19)，0.93(3H,d,CH3-21)，0.84(3H,t,CH3-29)，0.83(3H,d,CH3-26)，0.81(3H,d,CH3-27)，5.36(1H,d,H-6)为烯碳质子峰，环内双键，3.52(1H,m,H-3)为多重峰，应为CH与O相连，并且左右都连有CH2与之耦合所致。将化合物Ⅱ的光谱数据与文献报道［7］对照，确定化合物Ⅱ为β－谷甾醇（β-sitosterol）。2.2.3化合物Ⅲ白色结晶，m
8、p210～212℃，分子式C8H8O4，分子量168，溶于石油醚、氯仿、乙醇、甲醇、三氯化铁-铁氰化钾反应阳性，示存在酚羟基；溴甲酚绿反应阳性，示存在羧基。1H－NMR(400MHz，DMSO-d6)：δppm：7.44(1H,dd,J=8.7,1.8Hz,H-6)，7.43(1H，d,J=l.8Hz,H-2)，6.84(1H,d,J=8.7Hz,H-5)，3.81(3H,s,OCH3-3)。将化合物Ⅲ的光谱数据与文献报道［8］对照，确定化合物Ⅲ为香草酸（vanillicacid）。3讨论课题组
