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1、白花丹化学成分探究作者：焦涛刘超吴春蕾刘圆【摘要】目的研究白花丹的化学成分。方法利用硅胶柱层析分离纯化白花丹乙醇提取物，并通过理化性质和TLC,UV,IR,1HNMR,MS等分析鉴定化合物结构。结果分离得到3个化合物，分别鉴定为白花丹醍（I）、B-谷笛醇（II）、香草酸（III）。结论为建立白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供了实验数据。【关键词】白花丹；化学成分；结构鉴定Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofPlumba
2、gozeylanicaLMethodsThepuresubstanceswereisolatedfromethanolextractionandpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.Thestructuresofthepuresubstanceswereidentifiedbyphysicochemicalproperties,TLC,UV,IR,1HNMRandMS・ResultsThreepuresubstancewereidentifiedasPl
3、umbagin（1）,3-sitosterol（II）,vanillicacid（III.Conclusionisolationandidentificationofthechemicalconstituentsisprovidedforthequalityevaluation,thesafetyofclinicaluse,newmedicineapplicationanddevelopmentofPlumbagozeylanica.L.Keywords:PlumbagozeylanicaL.；
4、Chemicalconstituents；Structureidentification白花丹是蓝雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL.的全草或根［1］,收载于1979年版《广西中药材标准》，为东南亚许多国家及中国多民族常用药材［2］。味苦、性微温,有毒，具有祛风止痛、散瘀消肿的功效。临床用于治疗皮肤瘙痒、手脚癣、皮肤无名肿毒、跌打损伤、妇女产后流血不止及某些恶性疾病（如肿瘤）的治疗等［3］o现代药理研究表明，白花丹提取物具有抗肿瘤、抗菌、抗疟原虫、抗过敏、抗高血糖症等作用［4〜5
5、］。课题组前期进行了相关研究［6〜9］,本实验拟对白花丹进行系列化学成分研究，以期为白花丹药材的品质评价、临床用药安全和新药开发提供实验数据。1仪器、试剂与材料X-4数字显示显微熔点测定仪（北京泰克仪器有限公司）；IRBruckerVECTOR22红外光谱仪测定，KBr压片；BruckerAC-E200MHz,VarianUNITYINOVA-400MHz核磁共振仪测（瑞士Bruker公司）；VG-7070E质谱仪（英国VG公司）。薄层层析硅胶和柱层析硅胶（100〜200目、200〜300目）均
6、为青岛海洋化工集团有限公司生产；所用试剂均为分析纯。白花丹药材采于云南省红河州金平县沙依坡乡独家村，经刘圆副教授鉴定为蓝雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL.的全草或根。2方法与结果2.1提取和分离取白花丹药材，粉碎，得白花丹粗粉约10kg,加95%乙醇回流提取3次，2h/次，回收溶剂,得乙醇提取浸膏，备用；药渣加水煎煮3次，滤过，滤液浓缩，得水煎液，备用；取乙醇提取浸膏加水混悬，依次用石油瞇（60〜9（TC）、氯仿、醋酸乙酯萃取，萃取液分别回收溶剂，作为石油瞇部位、氯仿部位、醋酸
7、乙酯部位；水层与水煎煮液混合，浓缩至浸膏，作为水提部位。取氯仿部位浸膏约57g,以柱层析用硅胶（200〜300目）拌样，装柱，以石油瞇（60〜9（TC）、醋酸乙酯梯度洗脱，分离得到化合物I,II,III。2.2结构鉴定2.2.1化合物I橘黄色针晶，mp76〜77°C,易溶于氯仿、醋酸乙酯、丙酮等，分子式为C11H803,分子量为188oUV：入max(MeOH):213nmoIR(KBr)cm-1：3448(-OH)、2964、1644(-00)、1455、1365、753O1H-NMR(CDC
8、L3)：5ppm:11.975(1H,s,-OH),7.62(1H,d,8-H),7.60(1H,d,6-H),7.25(lH,q,7—H),6.8(lH,d,3-H),1.68(3H,s,-CH3),2.2(3H,s,-CH3)。El-MS(m/z)：188(M+,100),173(M-CH3),160(M-CO),145,131,120,114,103o数据与文献［6］白花丹醍(Plumbagin)一致，确定该桔黄色针状结晶为白花丹醍。2.2.2化合物II白色结晶，mp136-138°C,分
