布渣叶的化学成分研究论文

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1、布渣叶的化学成分研究论文杨茵,李硕果,叶文才,江仁望【摘要】目的研究布渣叶的化学成分。方法采用硅胶、凝胶SephadexLH-20、反相ODS柱色谱以及制备性高效液相色谱等多种方法对布渣叶(MicrocospaniculataL.)进行分离纯化,并结合光谱学方法鉴定化合物的结构。结果从布渣叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为异鼠李素①、山萘酚②、异香草酸③、对香豆酸④、阿魏酸⑤、脱落酸⑥、牡荆苷⑦、异牡荆苷⑧、水仙苷⑨、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷⑩、异佛莱心苷、表儿茶素及山萘酚3-O-β-D-(

2、6-O-反式对羟基桂皮酰)葡萄糖苷。结论其中化合物1~6以及化合物12~13为首次从该植物中分离得到。【关键词】布渣叶;化学成分;黄酮Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofMicrocospaniculataL.MethodsThechemicalponentsatographies,andtheirstructuresin(1),kaempferol(2),isovanillicacid(3),p-coumaricacid(4),feru

3、licacid(5),abscisicacid(6),vitexin(7),isovitexin(8),narcissin(9),isorhamin3-O-β-D-glucopyranoside(10),.freelpferol3-O-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)glucopyranoside(13),respectively.Conclusionpounds1~6andpounds12~13thisplantforthefirsttime.Keyicalconstituen

4、ts;Flavonoid布渣叶MicrocospaniculataL.为椴树科(Tiliaceae)布渣叶属(MicrocosL.)植物的叶,主产于我国岭南地区,亦称为破布叶1。本品味微酸.freelershamBiosciencesSosil,5μm,250mm×10mm),液相用甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。实验药材于2008-09购自广州通济堂药房,由暨南大学生药学研究室周光雄教授鉴定为布渣叶,标本保存于暨南大学中药及天然药物研究所。2提取分离布渣叶5kg粉碎后用95%乙醇渗滤提取,合并提取

5、液减压浓缩至无醇味,得到浸膏450g。浸膏混悬于适量水中,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,分别得到萃取物137g,27g和154g。醋酸乙酯萃取物经硅胶柱层析,以环己烷-丙酮(20∶1~1∶1)梯度洗脱,得到组分Fr.1~Fr.7。其中Fr.3重结晶得到化合物1(50mg)后,其剩余物过SephadexLH-20柱层析以及制备高效液相色谱分离纯化,得到化合物3(10mg)。Fr.4经SephadexLH-20柱层析纯化得到化合物2(30mg),再经制备高效液相色谱分离纯化,得到化合物4(40mg)

6、,化合物5(24mg)和化合物6(10mg)。正丁醇萃取物用大孔树脂柱层析分离,乙醇-水梯度洗脱,得到组分fr.1~fr.4。其中fr.1经重结晶纯化得到化合物7(15mg),fr.1的剩余物经中压反相柱层析以及SephadexLH-20柱层析反复纯化得到化合物8(40mg)、化合物9(20mg)以及化合物10(8mg)。fr.2组分经多次硅胶柱层析并结合制备高效液相色谱分离纯化,得到化合物11(30mg)、化合物12(9mg)以及化合物13(15mg)。3结构鉴定化合物1:黄色粉末,mp302~30

7、3℃,ESI-MSm/z:315M-H-。1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ:12.5(1H,s,5-OH),10.8(1H,s,7-OH),9.7(1H,s,4′-OH),9.4(1H,s,3-OH),7.75(1H,d,J=2.0Hz,H-2′),7.68(1H,dd,J=8.4,2.0Hz,H-6′),6.94(1H,d,J=8.4Hz,H-5′),6.48(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.20(1H,d,J=2.0Hz,H-6),3.84(3H,s,3′-OCH3)。13C

8、-NMR(100MHz,DMSO-d6)δ:147.3(C-2),135.8(C-3),175.8(C-4),160.6(C-5),98.2(C-6),163.9(C-7),93.5(C-8),156.1(C-9),103.0(C-10),121.9(C-1′),111.7(C-2′),148.8(C-3′),146.6(C-4′),115.5(C-5′),121.6(C-6′),55.9(-OCH3)。以上数据与文献7的异鼠李素的波谱数据一致,故鉴定化

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