青风藤化学成分的研究论文

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1、青风藤化学成分的研究论文班小红黄筑艳李焱周岚张吉明杨小生张援虎【摘要】目的对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法利用硅胶柱色谱、反相Rp18柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化,结合1HNMR、13CNMR、EIMS及理化常数鉴定结构。结果从青风藤95%乙醇提取物中分离鉴定6个化合物,分别鉴定为:青藤碱①、胡萝卜苷②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′,4′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside⑥。结论化合物4,5为首次从青风藤中分

2、离鉴定。【关键词】青风藤化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsinthestemsandrhizomesofSinomeniumacutum.MethodsColumnchromatograghyonSilicagel,Rp18andrecrystallizationicalpropertiesandspectraldata.ResultsSixpoundsenine①,daucosterol②,(-)-DL-syringaresinol③,syringaresinol4′,4′-O-bis-β-D-glucoside

3、④,syringin⑤,(+)-syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside⑥.Conclusionpounds4,,5thisplantforthefirsttime.Keyeniumacutum;Chemicalconstituent青风藤为防己科植物青藤Sinomeniumacutum(Thunb.)Rehd.etS内标);美国HP公司MS5973型质谱仪;薄层色谱、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品;反相Rp-18薄层色谱板及柱色谱用硅胶(45μm)为德国MERCK公司生产。药材购于贵阳市万东桥药材市场,经贵阳中医学院刘芃教授鉴定为毛青藤S.acu

4、tum(Thunb.)Rehd.et.Sm/z:329[M+],314(100),.freel,H-9),3.05(1H,m,H-14),3.00(1H,m,10-He),2.80(1H,dd,J=5.2,17.2Hz,10-Ha),2.57(1H,d,J=15.2Hz,5-Ha),2.46(1H,m,16-He),2.36(3H,s,NCH3),2.16(1H,m,16-Ha),1.94(2H,m,H-15)。以上数据与文献数据一致[5],因此鉴定为青藤碱。2.2.2化合物2白色粉末(甲醇);mp:283~285℃;EI-MSm/z:576[M+](100)。13C-NMR(C5D5N

5、,100MHz):δ37.5(C-1),30.3(C-2),78.5(C-3),39.3(C-4),135.9(C-5),122.0(C-6),32.2(C-7),32.1(C-8),50.3(C-9),37.5(C-10),21.3(C-11),26.3(C-12),41.0(C-13),56.8(C-14),24.5(C-15),40.0(C-16),56.2(C-17),12.0(C-18),19.2(C-19),36.4(C-20),19.4(C-21),28.6(C-22),34.2(C-23),46.0(C-24),29.4(C-25),19.0(C-26),20.0(C-2

6、7),3.4(C-28),21.3(C-29),12.2(C-30),102.6(C-1'),75.4(C-2'),78.6(C-3'),71.7(C-4'),78.1(C-5'),62.8(C-6')。与胡萝卜苷标准品薄层层析对照,Rf值及显色行为均一致,且与标准品混合熔点不下降。化合物的mp,MS及13C-NMR与胡萝卜苷的数据一致[6],因此鉴定为胡萝卜苷。2.2.3化合物3白色粉末(甲醇),mp:166~168℃,[α]-47.00,EI-MSm/z:418[M+],181(100),167,150。1H-NMR(CDCl3,400MHZ):δ6.59(4H,s,2',2'',6

7、',6''-H),5.55(2H,s,4',4''-OH),4.74(2H,d,J=4.0Hz,2,6-H),4.31(2H,dd,J=6.8,8.8Hz,4,8-H),3.91(12H,s,3',5',3'',5''-OCH3),3.10(2H,m,1,5-H)。13C-NMR(CDCl3,100MHz):δ54.27(C-1),86.02(C-2),71.74(C-4),54.27(C-5),86.02(C-6),71.74(C

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