岩陀中岩白菜素的含量测定论文

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1、岩陀中岩白菜素的含量测定论文.freelethodthatdeterminedtheBergenincontentintheRhizomaRodgersiae.MethodsBergeninn,usingamixtureofmethanolandobilephase,.ResultsBergeninhasbetterlinearcorrelationbetethodisverystableandaccurate,andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofRhizomaRodgersiae.[KeyaRodge

2、rsiae;Bergenin岩陀为虎耳草科植物岩陀(RodgersiaSambucifoliaHemsel.)的干燥根茎。功效为解热、祛风、收敛,用于感冒疼痛、风湿骨痛、肠炎、菌痢、外伤出血[1]。岩陀中岩白菜素的含量测定还未见报道,因此,笔者建立反相高效液相色谱法测定岩陀中有效成分——岩白菜素的含量.freel×4.6mm,5μm);(2)流动相:甲醇-水(25∶75);(3)检测波长:275nm;(4)流速:1.0ml/min,柱温:40℃。2.2对照品溶液的制备精密称取岩白菜素对照品适量,分别加甲醇-水(25∶75)配制成浓度为0.098mg/ml和0.18mg/m

3、l的岩白菜素对照品溶液。2.3线性关系的考察分别精密吸取岩白菜素对照品溶液(浓度0.098mg/ml)2μl、4μl、10μl、12μl、18μl、20μl,注入液相色谱仪,以岩白菜素进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=2E+06X+32684(r=0.9999)。结果表明岩白菜素在0.36~3.6μg范围内具有良好的线性关系。2.4精密度实验精密吸取上述对照品溶液(0.098mg/ml)20μl,重复进样5次,得到峰面积积分值分别为3699181、3633579、3652094、3630391、3638198,RSD=0.78%。表明该方法

4、精密度良好。2.5样品测定取岩陀药材细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶,加甲醇25ml,称定重量,超声处理45min,取出,放冷,再称定重量,以甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml,置25ml容量瓶中,加甲醇-水(25∶75)至刻度,过微孔滤膜(0.45μm)作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果见表1。表1药材含量测定结果2.6重复性实验取同一批岩陀药材细粉(购于云南强发中药材有限公司)5份,每份0.5g,精密称定,按2.5项下的含量测定方法进行测定,结果分别为6.91%、6.85%、6.94%、6.

5、88%、6.89%,平均为6.89%,RSD=0.49%。表明该方法具有较好的重复性。2.7稳定性实验取重复性实验项下的供试品溶液,置阴暗干燥处室温密闭放置,每2h进样一次,每次20μl,峰面积积分值分别为2243981、2292008、2264577、2350369、2284703、2296828,RSD=1.46%,表明样品溶液中岩白菜素在10h内有良好的稳定性。2.8回收率实验取已知含量(6.89%)的岩陀药材细粉(购于云南强发中药材有限公司)6份,每份约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,按2.5项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,计算回收率,平均回收率

6、为98.91%,RSD=2.28%,见表2。表2回收率实验结果3讨论笔者曾对提取溶媒进行了比较研究,结果在甲醇、无水乙醇、95%乙醇三者中以甲醇提取效果最佳;曾对回流提取法与超声波提取法进行了比较研究,结果以超声波提取法为佳;还对提取时间进行了筛选,结果表明超声提取45min后岩白菜素的含量基本上不再增加。对流动相进行了优化,分别选择了乙醇-水(15∶85)、乙醇-水(10∶90)、甲醇-水(25∶75)、甲醇-水(30∶70)作为流动相,结果表明以甲醇-水(25∶75)为流动相效果最佳,岩白菜素峰形对称、尖锐,理论塔板数达6400(图1、2),且检验成本低,故确定流动相

7、为甲醇-水(25∶75)。图1岩白菜素的HPLC图谱选用RP-HPLC测定岩陀中岩白菜素含量,不仅操作简便、准确,且重现性好,可用于岩陀的质量控制。根据测定结果并考虑岩陀的采收季节、加工、储存等因素,可暂定岩陀中岩白菜素的含量不得少于3.50%。【

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