高效液相法测定慢支紫红丸中岩白菜素的含量论文

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1、高效液相法测定慢支紫红丸中岩白菜素的含量论文【关键词】高效液相法；,,慢支紫红丸；,,岩白菜素摘要：目的建立了慢支紫红丸中岩白菜素的高效液相法（HPLC）测定方法。方法使用甲醇溶液加热回流提取岩白菜素，采用RP18C18柱为固定相，甲醇水(25∶75)为流动相，流速1ml/min，检测波长275nm。结果在0.0535～0.535μg范围内，岩白菜素与峰面积呈良好的线性关系，r＝0.9999，平均加样回收率为98.2%,RSD=2.15%,n=9。结论该方法简便、快速、灵敏、专属性好,是制剂质量控制的有效方法。关键词：高效液相法

2、；慢支紫红丸；岩白菜素DeterminationofBergenininManzhizihongPillsbyHPLCAbstract:ObjectiveAnHPLCmethodfordeterminationofbergenininManzhizihongPillsethanolandupandreflux.AnRPC18columnobilephaseofmethanol-andtheflol/min.ResultsThelinearrangeethodisrapid,convenient.Keypog的对照品溶液。2.1.

3、2供试品溶液配制取重量差异下的本品，研细，取粉末约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.3阴性溶液配制除去矮地茶，按照慢支紫红丸生产工艺制成阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成矮地茶阴性对照溶液。2.2最大吸收波长的选择经DAD紫外光谱扫描，在275nm处有紫外最大吸收峰，与岩白菜素的紫外最大吸收峰一致，选择此为检测波长。结果见图1。2.3色谱条件色谱柱SymmetryshieldTMRP18柱,.fre

4、el,4.6mm×250.0mm；流动相：甲醇水(25∶75)为流动相，流速为1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：275nm。理论塔板数不低于1500。2.4线性关系考察精密吸取上述对照品溶液1，2，4，5，8，10μl，注入液相色谱仪中，测定峰面积，求标准曲线、回归方程及相关系数，以峰面积Y对对照品量X进行回归分析，得回归方程Y=8.86e+005X-3.48e+003，相关系数r＝0.9999，表明岩白菜素含量在0.0535～0.535μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。结果见图2。图1岩白菜素紫外光谱图（略）图2岩

5、白菜素标准曲线图（略）2.5方法的专属性考察在上述的色谱条件下，将供试品溶液（慢支紫红丸）、岩白菜素对照品溶液、矮地茶阴性对照液、矮地茶对照药材溶液，注入液相色谱仪中，得HPLC图，结果显示阴性对照无干扰。理论塔板数不低于1500。结果见图3～5。2.6方法精密度实验依照“2.1”项下供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液，进行以下试验。连续进样5次，每次10μl，测得岩白菜素的含量，结果见表1。图3岩白菜素对照品溶液HPLC（略）图4供试品HPLC图（略）图5阴性对照液HPLC图（略）表1方法精密度实验（略）测定数据差异小，达到

6、要求。2.7样品稳定性实验采用上述供试品溶液，于第0，2，4，7和10h各进样10μl，测定含量。结果见表2。表2方法稳定性实验（略）结果显示，在10h内，样品稳定。2.8方法重现性实验分别取药品粉末0.25g,依照“2.1”项下供试品溶液的制备方法，平行操作6份，测定含量。结果见表3。表3重现性实验（略）结果显示，重现性良好。2.9加样回收率实验取药品粉末0.25g，精密称定，共9份，分别加岩白菜素对照品（0.0380mg/ml）25ml，照供试品溶液的制备方法制备供试液，测定，计算回收率。结果见表4。结果显示，该方法加样回收

7、率在95%～105%之间，符合《中国药典》要求。表4加样回收实验结果（略）2.10成品中含量测定及限量规定按本品成品的质量标准项下含量测定方法，对7批样品的含量进行测定。结果见表5。表5成品中岩白菜素的含量测定结果（略）3讨论根据