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1、高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量论文.freelL/min,λ＝274nm。结果丹皮酚在0.103～0.824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y＝5043.7749X＋275.5915,r＝0.9997,平均加样回收率98.59%,RSD＝0.68%(n＝6)。结论方法简便、准确,专属性强,.freelethodfordeteminingthecontentofPaeonoluminFufangYuanhuZhitongPianbyHPLC.MethodsHypersilBDSC18colum
2、nethylalcohol-obilephase,detection,andfloL/min.ResultsThecalibrationcurve,andlinearequationethodple,accurateandproper,ethodofPaeonoluminFufangYuanhuZhitongpianandtherepeatability；HPLC；contentdetermination复方元胡止痛片收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》(第7册),功能疏气止痛,用于肝胃气痛、胃脘胀痛、胸肋
3、痛、月经痛。处方由延胡索(醋制)、徐长卿、香附(醋制)、川楝子组成1。原标准中只有鉴别项检查,没有含量控制项。为了更好地控制复方元胡止痛片的质量,我们对复方元胡止痛片处方进行了分析,发现延胡索、徐长卿在整个处方中作用最大。复方元胡止痛片中延胡索的含量测定多有报道,而对徐长卿进行研究的较少。徐长卿中有效药理活性成分为丹皮酚,故我们以徐长卿中丹皮酚的含量为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚含量,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供有效方法。1仪器与试药高效液相色谱仪：SPD-10A日本岛津；紫外分光
4、仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。丹皮酚对照品(批号0708-9704,供含量测定用),中国药品生物制品检定所提供；复方元胡止痛片(批号20050201、20050202、20050203),河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)；流动相：甲醇-水(1∶1),流速1.0mL/min；检测波长274nm；分离度大于1.5,理论塔板数按丹皮酚峰计不少于20002
5、。色谱图见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量,用甲醇溶解,制成每1mL含丹皮酚40μg的溶液。2.2.2供试品溶液的制备取供试品10片,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25mL甲醇,称定重量,超声处理(功率135in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.2.3阴性对照品溶液的制备依据处方中的比例,按制法制备缺徐长卿的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。2.3线性关系的考察精密称取丹皮酚适量,
6、用甲醇溶解,制成每1mL含丹皮酚40μg的溶液。分别进样2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μL,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标、丹皮酚的进样量为横坐标绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y＝5043.7749X＋275.5915,r＝0.9997(n＝5),表明丹皮酚在0.103～0.824μg之间呈良好的线性关系。2.4精密度试验取同一批号供试品(批号20050201)研细,称取0.5g,按照供试品溶液制备方法制得供试品溶液,进样量10μL,连续进样6次,记录峰面积,结果RSD＝0.32%,表明精
7、密度良好。2.5重复性试验取同一供试品(批号20050201),按照上述色谱条件,连续测定5次,测定每份样品中丹皮酚含量,结果RSD＝1.56%,表明重复性良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液(批号20050201),分别在0、2、4、6、8h测定,并计算丹皮酚含量,RSD＝0.48%(n＝5)。表明制备的供试品溶液在8h内稳定。2.7加样回收率试验精密称取已知含量的同一批号供试品(批号20050201)6份,取样量为0.25g,精密称定,分别加入适量丹皮酚(约0.5mg),按照供试品溶液制备方法制备供试品
8、溶液,进样量10μL,测定丹皮酚含量(结果见表1),平均回收率为98.59%,RSD＝0.68%(n＝6)。表1加样回收率试验结果（略）2.8样品测定按照供试品溶液制备方法对3批中试产品进行测定,测定结果见表2。表2样品中丹皮酚含量测定结果（略）3讨论根据3批测定结果,徐长卿含量(以丹皮酚计)每片不低于0.60mg,由于各地徐长卿药材的差别较大,因此,暂拟定复方元胡止痛片中徐长卿含量每片(以丹皮酚计
