高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量论文朱才庆，吴迪，李艳，何南生，曾宪仪，余华【摘要】目的延胡索乙素作为对照品，建立高效液相色谱（HPLC）法控制复方元胡止痛胶囊的质量。方法采用AlltimaC18色谱柱（5μm，4.6mm×250mn）.freel；柱温30℃；流速1.0ml/min。结果延胡索乙素含量在0.1029～1.0288μg范围内呈良好线性关系，得回归方程Y＝4.8401X+0.0895，r=0.9997，平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以延胡

2、索乙素为对照品，采用HPLC法控制复方元胡止痛胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好，专属性强。【关键词】复方元胡止痛胶囊；高效液相色谱；延胡索乙素Abstract：ObjectiveToestablishthemethodfordeterminingthecontentoftetrahydropalmatineinplexYuanhuZhitongcapsulebyHPLC.MethodsTheseparationedonAlltimaC18column(5μm,4.6mm×250mm)etha

3、nol-H2O-triethylamine(65∶35∶0.5)asmobilephase.Thedetection,thecolumntemperatureobilephasespeedlpermin.ResultsThecalibrationcurveatinecontentandthelinearequationethodissimple,rapid,accurateandreproducible.Itcanbeusedforthedeterminationoftetrahydropalmati

4、necontentplexYuanhuZhitongcapsule.KeyaCorydalisDecumbentis；Protopine；Contentdetermination复方元胡止痛胶囊是由延胡索（醋制）、香附（醋制）、川楝子、徐长卿4味药组成的中药复方制剂，是在复方元胡止痛片的基础上经剂型改变而来，功能疏气止痛，可用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛［1］。延胡索为方中君药，现代研究表明，其主要有效成分为生物碱，其中以延胡索乙素的镇痛作用较强，另外还有延胡索甲素（d-紫堇碱）、延胡索丙素、

5、延胡索丁素（1-四氢黄连碱）、延胡索戊素（dl-四氢黄连碱）、黄连碱、非洲防己碱、d-海罂粟碱等［2］。为了提高产品的质量可控性，我们建立了HPLC测定样品中延胡索乙素含量的质量控制法。现报道如下。1器材与方法1.1仪器高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)：P200II型高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测仪，Rheodyne7725i高压六通进样阀，20μl定量环；Hettler公司M3型）。1.2试药复方元胡止痛胶囊（由本实验室自制）；延胡索乙素对照品（供含量测定用，中国药品生物制品

6、检定所，批号0726-200208）；甲醇为色谱纯（中国医药集体上海化学试剂公司）；三乙胺（中国医药集体上海化学试剂公司）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为AlltimaC18柱（5μm，4.6mm×250mn）；流动相为甲醇-水-三乙胺（65∶35∶0.5），使用前用孔径为0.45μm的有机滤膜减压过滤，超声20min；检测波长280nm；柱温30℃；流速1.0ml/min；进样量10μl。2.2可行性实验精密称取供试品2g，精密加入浓氨试液-甲醇（1∶20）50ml，称定重量，回流90min（7

7、5℃），放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25ml置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为HPLC检测的供试品溶液。取配制好的延胡索乙素对照品溶液、供试品溶液分别进样，原儿茶醛峰保留时间为9.275min（见图1～3）。由图1～3可知，延胡索乙素保留时间为16.5min左右，与其它组分分离很好，且阴性对照无干扰峰。理论板数以延胡索乙素计算为3000。2.3线性关系的考察精密称取延胡索对照品1.286mg，置25

8、ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为0.05144mg/ml。从中分别精密吸取2，5，10，15，20μl注入色谱仪，测定其峰面积，以延胡索乙素进样量为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。见图2。由图2可知，延胡索乙素在0.1029～1.0288μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系，回归方程为Y＝4.8401X+0.0895，r=0.9997（n=5）。2.4精密度实验精密吸取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，记录峰面积，重复测定