紫外分光光度法测定川明参中总香豆素类成分含量

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1、紫外分光光度法测定川明参中总香豆素类成分含量作者：谌立巍刘静赵波李宏张梅【摘要】目的建立川明参药材中总香豆素含量测定方法。方法采用紫外分光光度法，以8羟基5甲氧基补骨脂素为对照品，检测波长为273nm。结果在1.53～7.65μg/ml质量浓度范围内，对照品8羟基5甲氧基补骨脂素的吸光度和浓度线性关系良好，r=0.9991。平均回收率为101.8%，RSD=2.37%（n=6）。结论该法简便，可靠，为有效控制川明参药材质量奠定了一定的基础。【关键词】川明参；总香豆素；紫外分光光度法；含量测定【Abstract】ObjectiveToestablisham

2、ethodfordeterminationofthecontentoftotalcoumarininChuanminshenviloaceum.Methodsethoxypsoralenasthestandard,theCoumarininC.viloaceumbyUVspectrophotometry.ResultsTheabsorbencyandconcentrationof8hydroxy5methoxypsoralenhadagoodlinearrelationintherangeof1.53～7.65(g/ml(r=0.9991).Theaverag

3、erecoveryrateethodofcontentdeterminationissimpleandrepeatable.Ourresearchhaslaidafoundationforthequalityevaluationoncrudechuanminshen.【Keyinshenviloaceum；totalcoumarin；UVspectrophotometry;contentdetermination川明参为伞形科川明参属植物川明参(ChuanminshenviolaceumShehetShan)的干燥根，为我国特有单种属植物，是四川道地药材［1］。川明

4、参具有润肺化痰、和胃、生津、解毒等功效，主治肺热咳嗽、热病伤阴，适用于病后补虚和强壮身体，为一药食同源植物，应用广泛。但对该药的质量控制仅《四川中药材标准》1987年版有简单的外观性状描述，2005年版中国药典尚未收载。本课题组成员在对川明参药效物质基础进行深入研究，确定了川明参祛痰止咳，滋阴强体药效活性部位（主要含各种香豆素类成分）基础上［23］，以课题组成员从川明参药材中分得的单体化合物为对照，采用紫外分光光度法建立了川明参药材中总香豆素含量测定方法。该法简便，可靠，为有效控制川明参药材质量奠定了基础。1实验部分1.1仪器与试药UV1100型紫外分光光度计（上

5、海天美科学仪器有限公司）；电子天平（SartoriusBP211D，十万分之一；SartoriusBP121S，万分之一）；8羟基5甲氧基补骨脂素（由本室制备，纯度>98%）；川明参药材采自四川苍溪、巴中、金堂、中江，由成都中医药大学郭平博士鉴定为伞形科川明参属植物川明参(ChuanminshenviolaceumShehetShan)的干燥根；其余试剂为分析纯。1.2方法与结果1.2.1样品溶液的制备取川明参药材（产地：四川中江）约0.5g置于100ml烧瓶中，加20ml甲醇回流提取两次，每次2h，合并滤液，水浴挥干。残渣用蒸馏水溶解后用乙醚萃取，乙醚

6、萃取液定容至10ml，即得样品溶液。1.2.2对照品溶液的制备取8羟基5甲氧基补骨脂素对照品适量，精密称定，用乙醚溶解并定容，得到对照品溶液（0.051mg/ml）。1.2.3检测波长的选择取对照品溶液，样品溶液和空白试剂溶液，于200～400nm扫描，对照品溶液及供试品溶液均在273nm处有最大吸收（图1A,B），峰形变化平缓，且空白试剂无干扰，便于定量测定，故选择检测波长为273nm.1.2.4线性关系考察分别精密吸取浓度为0.051mg/ml的8羟基5甲氧基补骨脂素对照品溶液0.3，0.5，1，1.2，1.5于10ml量瓶中，乙醚定容至刻度，在273

7、nm下测定不同浓度8羟基5甲氧基补骨脂素的吸光度值A，以浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标作图，得到回归方程：y=0.0869x+0.0038，r=0.9991.结果表明：在1.53～7.65μg/ml范围内，对照品8羟基5甲氧基补骨脂素的吸光度和浓度线性关系良好，见图2.图28羟基5甲氧基补骨脂素浓度和吸光度的关系Fig.2Therelationbetethoxypsoralen1.2.5精密度试验取上述川明参药材约0.5g，置于100ml烧瓶中，按1.2.1项下制备样品溶液，在273nm波长下测定其吸光度，重复测定6次，其吸光度值的RS