超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究

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1、超临界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工艺研究作者：陈四利，张冲，李嘉诚，冯玉红张亚男，张德拉【摘要】目的研究萃取迷迭香中迷迭香酸的优选工艺条件。方法利用超临界CO2流体萃取技术，设计4因素3水平正交实验，结合高效液相色谱法对迷迭香酸进行定量分析。结果确定优选工艺条件为：萃取压力40MPa，萃取温度65℃，萃取时间1h，夹带剂(乙醇)用量为0.60ml·g-1。结论该方法可靠性高、简便，可用于迷迭香中迷迭香酸的提取。【关键词】超临界CO2萃取；高效液相色谱；迷迭香　　Abstract：ObjectiveTostudyan

2、eRosmarinusofficinalisL.MethodsBysupercriticalCO2fluidextraction(SFE-CO2).Thecontentofrosmarinicacidintheextractumextractionprocessconditionsperatureat65℃for1h,inthesametimeaddingalcohol0.60ml·g-1.CondlusionTheestablishedmethodissimpleandreliablefortheextrationo

3、frosmarinicacidinRosemarinusofficinalisL.　　KeyarinusofficinalisL.　　迷迭香RosmarinusofficinalisL.，系唇形科（Labiatae）迷迭香属植物。原产地中海地区,现在世界各国广泛栽培。1981年由中国科学院植物研究所北京植物园引入我国［1］。目前，我国南方已广为栽种。迷迭香酸是在1958年由Ellis首次从迷迭香中分离得到，主要存在于唇形科﹑紫草科﹑葫芦科﹑椴树科﹑伞形科的多种植物中［2］，是一种天然抗氧化剂，具有抗炎、抗血栓、抗血小板

4、凝集、抗病毒和抗菌等活性［3］，而且有很好的自由基清除和抗氧化作用，能抑制内皮细胞调节的低密度脂蛋白的氧化［4］。在药物应用上，德国Nattermann公司已将迷迭香酸作为解热、镇痛、抗炎药在市场上销售［5］。迷迭香酸属多酚类化合物，结构不稳定［6］，并且目前从迷迭香中提取迷迭香酸常用有机溶剂法，方法非常繁琐，通常还会有溶剂残留。超临界萃取技术是一种集提取、分离、浓缩为一体的新技术［7］，具有工艺过程简单、选择性强、无溶剂残留、不破坏物质活性等优势。　　本实验采用超临界CO2萃取技术，通过设计正交实验优选萃取工艺，并用

5、高效液相色谱法对萃取物中的迷迭香酸进行定量分析。　　1器材　　1.1仪器Spe-ed超临界萃取仪（美国ASI）；odule,ADZU）。　　1.2材料迷迭香（购自福建）；液体CO2（广东佛山科的气体公司）；迷迭香酸对照品（纯度97％，天津一方科技有限公司）；甲醇（色谱纯，美国TEDIA）；甲酸，乙醇（分析纯，广州化学试剂厂）；双蒸水。　　2方法　　2.1超临界CO2萃取超临界萃取受很多因素的影响，根据设备情况，选取萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂4个对萃取效率有较大影响的因素，设计4因素3水平正交实验，以优选超临界

6、CO2萃取迷迭香酸的工艺参数。因素水平表见表1。　　表1正交实验因素水平（略）　　称取100g迷迭香干叶，装入萃取釜，在一定压力和温度下进行超临界CO2萃取，以乙醇作为夹带剂，萃取完毕，收集萃取物，备用。　　2.2迷迭香酸测定方法　　2.2.1色谱条件色谱柱m×150mm）；流动相为甲醇－0.1％甲酸溶液（45∶55V/V），流速1.0ml/min；波长330nm，AUFS1.0000，柱温25℃。　　2.2.2标准溶液配制准确称取迷迭香酸标准品5.0mg，置于25ml棕色容量瓶中，甲醇超声溶解定容，置于冰箱中避光保存

7、，备用。　　2.2.3标准曲线制作分别设定进样量为0.5，1，2，4，8μl，自动进样，按上述色谱条件测定色谱峰的积分面积，以标准品的进样量X（μg）对色谱峰的积分面积Y进行线性回归，得到回归方程：Y=2450240X－40465.75（r＝0.9998），线性范围为：0.097～1.552μg。见图1。　　图1迷迭香酸标准曲线（略）　　2.2.4样品分析方法将不同条件下的试样定容于50ml棕色容量瓶中，甲醇超声溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤，在上述色谱条件下，分别进样20μl，外标法定量，测定各条件萃取物中迷迭香酸

8、的含量。　　2.2.5精密度实验按上述色谱条件，吸取迷迭香酸标准品溶液5μl，重复进样5次，测定迷迭香酸的峰面积积分值，峰面积积分值RSD相对标准偏差为0.66％。　　3结果　　3.1正交实验结果分析超临界萃取的主要影响因素。　　3.1.1萃取压力萃取的压力是超临界CO2萃取过程中最重要的参数。压力大小是影响CO2流体溶解能力的关