乌龙丹流浸膏质量标准研究论文

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1、乌龙丹流浸膏质量标准研究论文郭建生，沈群，汪小根，彭康【关键词】乌龙丹；,,,首乌；,,,黄芪；,,,TLC；,,,葛根素；,.freell/min，流动相：甲醇∶乙腈∶0.025mol/L磷酸20∶4∶76，检测波长：250nm。结果：薄层色谱定性方法简便、灵敏、专属性强；葛根素在0.0525～0.735μg范围之内呈良好的线性关系，r=0.9995。平均回收率99.18%.freelethodforethods:QualitativedeterminationofRadixPueriaeandRadixPolygon

2、iMultiflori.Puerarinobilephaseol/Lphosphoricacid(20∶4∶76)ataflol／min,anddetection.Results:TLCqualitativemethodsple，sensitiveandspecific，thedeterminationmethodforpuerarinhadagoodlinearrelationshipintherangeof0.0525～0.735μg，r=0.9995.Theaveragerecoveryethodissimple,

3、accurateandcanbeusedasthestandardsforqualitycontrolofthisproduct.Keyl(1ml浸膏≈2.5g原药材），置250ml圆底烧瓶中，加甲醇60ml，水浴加热回流1h，滤过，滤液蒸干，加稀硫酸30ml，沸水浴中水解30min，放冷，置分液漏斗中，加乙醚提取2次，30ml/次，合并提取液，加水洗涤2次，每次10ml，弃去，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取首乌对照药材2.7g，同法制成对照药材溶液。同法制成缺首乌的阴性对照溶液。另取大黄素对照

4、品，加氯仿制1ml含0.75mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］实验，吸取供试品溶液及对照药材溶液15μl，对照品溶液5μl，阴性对照溶液15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(15∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。置365nm紫外光下观察，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。见图l。2.2黄芪薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10ml加甲醇100ml摇匀后滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30ml溶解，移至分液漏斗中，用

5、水饱和的正丁醇提取4次，30ml/次，合并正丁醇提取液，用氨水提取3次，20ml/次。弃去氨液，正丁醇液用正丁醇液饱和的水提取3次，30ml/次，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径2cm，长10～12cm)，以水100ml洗脱，弃去水液。再用40%乙醇150m1洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继续用70%乙醇200ml，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇，溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制成缺黄芪的阴性对照液。称取黄芪对照药材3g加入100ml甲醇回

6、流提取后同法制成对照药材溶液，另取黄芪甲苷对照品加甲醇制成lmg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法［4］实验，吸取供试品溶液15μl，对照药材溶液和对照品溶液2μl，阴性对照溶液l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以氯仿甲醇水(13∶6∶2)(10℃下放置过夜)的下层溶液为展开剂，展开约l0cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l00℃烘约3min至斑点显色清晰，供试品和阳性对照液与对照品色谱相应的位置上显相同的斑点，且阴性对照无干扰。见图2。2.3HPLC测定葛根素含量2.3.1葛根素对照品溶液的制备精密称取葛根素

7、对照品适量，加甲醇配成每毫升含0.1mg的对照品溶液。2.3.2样品溶液的制备精密称取乌龙丹流浸膏0.5g于25ml容量瓶中，定容，以0.45μm微孔滤膜滤过作为供试品。2.3.3缺葛根阴性溶液的制备取缺葛根样品，按样品溶液的制备方法制成葛根阴性溶液。2.3.4色谱条件色谱柱：AkzonobelODS柱(250mm×4.6mm)，流动相:甲醇∶乙腈∶0.025mol/L磷酸20∶4∶76，流速：1ml/min，检测波长：250nm。在此色谱条件下，取葛根素对照品溶液、供试品溶液、缺葛根阴性对照品溶液各5μl，进行HPLC

8、测定。结果见图3～5。可见与对照品保留时间一致，并且葛根素与其他组分达到较好地分离。而阴性未出现该峰，不干扰此成分的测定。图1制首乌鉴别的TLC图（略）图2黄芪鉴别的TLC图（略）图3葛根素标准品HPLC图（略）图4供试品HPLC图（略）图5缺葛根样品HPLC图（略）2.2.5葛根素线性关系考察配制葛根素对照品溶液0