偏三甲苯(tmb)

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1、...太原理工大学晋城分院专科生毕业设计（论文）题目：学生姓名：系别：应用化工技术系专业年级：2009级应用化工技术专业指导教师：2011年7月5日......摘要本文研究了以偏三甲苯（TMB）为初始原料，在绿色无污染的氧化采用简单工艺，一步合成维生素E的重要中间剂双氧水的氧化作用下，体2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）的工艺过程。考察了多种固体催化剂对氧化反应的催化性能，结果表明:活性Al2O3对氧化反应具有较好的催化性能。通过均匀设计法探索了以活性Al2O3为催化剂氧化TMB合成TMBQ的工艺条件，在最优条件：催化剂活性Al2O3与TMB的质量比0.67：1，醋酸与TMB的体积比8：

2、1，双氧水与TMB的质量比3：电热套加热至1，TMBQ选择性回流温度，连续搅拌反应3h后所得TMB的转化率为69.4%，为50.3%，TMBQ产率为34.9%。分别考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、氧化剂用量、催化剂粒度及搅拌转速等因素对氧化反应的影响。采用正交设计法探索了以树脂为催化剂氧化TMB合成TMBQ的工艺条件，在较优工艺条件：树脂与TMB的质量比0.1：醋酸与TMB的体积1，比6.67：1，双氧水与TMB的体积比4.17;1，双氧水滴加并在搅拌状态下反应4h，可得到TMBQ收率为33.1%。通过吡啶-TPD和比表面的测定，考察了固体催化剂的物化性质，并结合TMB-

3、TPD及实验数据对氧化反应的机理进行了研究。结果表明，催化剂的孔结构及其对TMB的吸附作用是影响反应的关键。关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌,活性Al2O3；双氧水；氧化因素，......另外催化剂表面的酸量对反应也有一定的影响.关键词：偏三甲苯；三甲基苯醌；活性Al2O3；双氧水；氧化.引言2，3.5-三甲基苯醌（TMBQ）又名2，5－环己二烯－2，3，5－三甲基－1，4－二酮，其可被还原为2，3，5－三甲基氢醌（TMHQ）TMHQ和。异植物醇反应可得到维生素E。由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的广泛应用，使世界范围内的维生素E产品持续走俏，特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于

4、生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。国内工业合成2，3，5-三甲基氢醌主要采用两种工艺，一种是采用偏三甲苯路线，由偏三甲苯经磺化硝化还原氧化，再次还原制得TMHQ；另一种则以间甲酚为原料，在催化剂作用下和甲醇反应生成2，3，6－三甲基苯酚，进而氧化生成2，3，5-三甲基苯醌，最后还原而得到TMHQ。前者，工艺路线复杂，环境污染严重；后者工艺流程相对较短，污染较小，但原料价格较昂贵，大部分依靠进口。直接氧化法合成TMHQ的工艺通常分为两个步骤，先用氧化体系将TMB直接氧化为三甲基苯醌(TMBQ)，再经加氢还原得到TMHQ。该工艺步骤少，反应条件简单，且因为第二步加氢还原反应已经成熟，

5、若氧化反应能实现，则能进一步提高工艺水平，并有较好的经济效益。陈红等在这方面进行过探试，用醋酸-过氧化氢-硫酸的氧化体系由TMB一步氧化法制TMBQ的新工艺进行了探索，在最优条件下得到TMB转化率为47.3%，TMBQ相对于已转化的TMB......的产率（即选择性）53.0%。为由于硫酸具有较强的腐蚀性，应用有一定的困难。本文以绿色工艺为着眼点，探索以固体酸等为催化剂的TMB一步氧化法制取TMBQ的工艺过程和工艺条件，为该工艺进一步研究提供借鉴多优点，如沸点高、热稳定好，因此特别适应于需要加热保存的食品如方便面、人造奶油、奶粉等。尤其是VE与卵磷酯配制成的抗氧剂，不仅具有良好的抗氧化作

6、用，而且对人体安全性高、无毒副作用。可用于取代目前广泛使用的有毒副作用的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、6-二叔丁2，基对甲酚(BHT)、没食子酸酯(PG)等化学抗氧剂趋。VE更适合生产各种功能保健强化食品，特别是用作婴幼儿、孕妇食品营养强化剂，因为它能补充脱脂奶粉及谷类食品加工中损失的VE成份。饲料工业VE作为饲料添加剂，既是一种抗氧化剂，又是畜禽生长必需的生物催化剂，在畜禽免疫、疾病防治、改善肉质、增加畜禽的繁殖或产蛋率等方面起到重要的作用。VE是配合饲料中不可缺少的维生素之一，目前自80年代以来动物饲料添加剂是合成VE的主要用途之一，其用量占合成VE的产量的50%左右。其它方面VE可

7、作为食品工业用塑料薄膜制品的抗氧化剂。添加到感光材VE料中，能提高材料的应用性能。将VE作为橡胶助剂加入橡胶中，能减少橡胶加工中产生的致癌亚硝胺，而且对胶料的硫化特性无不良影响。另外VE还有许多新用途正在开发之中。......目录1.1维生素E简介……71.2维生素E的市场前景……71.3维生素E的应用……71.3.1医药工业……71.3.2食品工业……71.3.3饲料工业……81.3.4化妆品……81.3.5其它方面……81.4V