食品接触材料及制品 己内酰胺含量和迁移量的测定-编制说明.docx

《食品接触材料及制品 己内酰胺含量和迁移量的测定-编制说明.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺含量和迁移量的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（1）简述起草过程本标准于2014年7月获得立项，并于当时开始标准修订工作。首先，查阅与食品接触材料及制品中己内酰胺含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。第三、详细计划标准技术实施内容。第四、通过试验，优化并确认各项检测技术参数。第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。第六、上报标准文本、编制说明等相

2、关材料。（2）起草单位、起草人任务来源：国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划（2014-2015年）》。起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。起草人：刘曙、周宇艳、沈康俊、马明、蔡婧、张凯。二、标准的重要内容及主要修改情况（一）原标准内容概述（1）方法国家标准GB/T5009.125-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》：首先，使用沸水浸泡尼龙6制品；然后，浸泡液经过滤膜过滤后直接进液相色谱-紫外检测器分析，外标法定量。存在缺点：仅仅规定水在比较苛刻的浸泡条件下对尼龙中己内

3、酰胺进行提取、且以此作为迁移量来进行测定的方式不符合实际使用情况；而从迁移试验角度看，其规定的提取条件、模拟物的选择过于单一绝对，未考虑酸性、酒精性及油性食品模拟物的的迁移情况，不太完善。（2）GB/T23296.20-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定气相色谱法》、SN/T2283-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定气相色谱法》：首先，均使用若干种模拟物对样品在食品模拟物中浸泡；然后，采用液液萃取法对浸泡液提取；最后，将澄清溶液进气相色谱

4、-质谱测定，外标法定量。存在缺点：同GB/T5009.125-2003一样，该标准也存在需食品模拟物种类偏少的问题；上述标准均使用水溶液直接进样气相色谱-质谱分析的方法进行测定，根据相关分析仪器公司技术人员的技术咨询及一般仪器的使用规律，液体进样-气相色谱仪特别是气相色谱-质谱联用法并非是测定水溶液中物质的常规检测手段，不宜使用。因为进样水溶液可能对气相色谱系统，特别是气质系统造成损坏，气相色谱方法往往适用于易挥发的有机试剂及目标物的检测，因此该标准是非常规方法，宜进行修改为液相方法。（二）整合标准拟进一步更改

5、及优化的技术内容由于上述三项标准内容存在交叉、重复（GB/T23296.20-2009、SN/T2283-2009内容上是一致的），同时也存在一定差异（有气相色谱法及液相色谱法），因此，本标准拟对主要其技术路线进行统一，即将食品接触材料和模拟物中己内酰胺检测方法统一为更加常规、通用的高效液相色谱法（紫外检测器）检测。另外，根据GB5009.156增加食品模拟物种类。液相色谱相关条件可沿用GB/T5009.125-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》提供的条件。1.液相色谱条件根据GB/T5009.12

6、5-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》提供的方法，主要参数如下：其色谱柱选用反向液相色谱中使用最为普遍的C18色谱柱；检测器选择紫外检测器，波长选择210nm，说明该物质存在紫外吸收；流动相选择乙腈与水混和液。（1）色谱柱的选择根据GB/T5009.125-2003，本标准选择的色谱柱类型确定为C18，具体规格选择当前常规高效液相色谱上使用更为常见的EclipseXDB-C18250mm×4.6mm(内径)×5μm。（2）检测器及检测紫外波长的选择根据GB/T5009.125-2003，本标准选择紫

7、外检测器分析。另外，通过对己内酰胺的紫外吸收谱图分析（见图1）可知，其在200nm处的紫外吸收最强，然后随波长增加而吸收逐步减弱。由于200nm处的波长偏短，较接近溶剂的截止波长容易造成干扰，而波长大于225nm处其几乎没有紫外吸收，因此不会产生色谱峰信号。综合考虑，选择检测波长为210nm。图1己内酰胺的紫外吸收图（3）其他常规色谱条件综合考虑，分析灵敏度、保留时间、色谱峰型等因素，经过试验，最终确定以下液相色谱条件，色谱柱：EclipseXDB-C18250mm×4.6mm(内径)×5μm；检测器：紫外检测

8、波长：210nm；流动相：乙腈+水（20+80）；流速：1.0mL/min；进样体积：10µL。能获得保留时间短、峰形尖而对称、灵敏度满足限量要求的检测效果。（色谱图见2）。图2己内酰胺水溶液的典型液相色谱图2.前处理条件的选择（1）模拟物中己内酰胺检测对于原标准中食品模拟物前处理方式保持不变（原标准GB/T23296.20-2009、SN/T2283-2009）。总的原则是，对于水基