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1、第23卷第4期环境科学学报Vol.23,No.42003年7月ACTASCIENTIAECIRCUMSTANTIAEJul.,2003文章编号:025322468(2003)0420499204中图分类号:X83912文献标识码:A蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法刘长武,刘凤枝,翟广书,刘潇威,买光熙,陈勇,王一茹(农业部环境保护科研监测所,天津300191)摘要:采用固相萃取替代传统的液2液萃取技术和柱层析前处理技术,使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩.用双柱双ECD气相色谱同时定性、定
2、量测定25种有机氯农药残留;25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平,平均回收率为70%—120%,变异系数小于20%,在HP21和HP217柱上最低检出限分别为:010011—010600mgPkg,010010—017575mgPkg.一个蔬菜、水果样品经一次处理,在110—115小时内即可完成农药残留的检测,确定有无超标和违禁农药残留.关键词:农药残留;固相萃取;有机氯Rapiddeterminationmethodfor25organchlorinepesticidesinvegetablesandfruits
3、LIUChangwu,LIUFengzhi,ZHAIGuangshu,LIUXiaowei,MAIGuangxi,CHENYong,WANGYiru(Agro2EnvironmentalProtectionInstituteofMinistryofAgriculture,Tianjin300191,China)Abstract:UsingSolid2PhaseExtraction,25organochlorinepesticidesinvegetablesandfruitswereextratedcleanedup,and
4、concentrated.Theresiduesof25organochlorinepesticideswereidentifiedsimultaneouslyandquantitationusingGasChromatographywithdual2columnanddual2electroncapturedetector(ECD).Theaveragerecoveriesofthethreespikedlevelsof25organochlorinepesticideswere70%—120%in6vegetables
5、andfruits.TheCoefficientofVariation(CV)islessthan20%.Therangesofminimumdetectionlimitswere010011—010600mgPkg,010010—017575mgPkginHP21columnandHP217columnrespectively.Keywords:residueofpesticide;Solid2PhaseExtraction;organochlorine有机氯农药是我国使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食
6、作物上,它们的残留对人们的健康造成了很大的危害.因此对农产品特别是新鲜蔬菜、水果实施农药残留检测,已成为社会各界的共同要求.当前我国应用于果蔬上的农药残留检测技术分为化学法和生物法两大类.化学法多采用传统的液2液萃取和柱层析净化前处理技术,气相色谱单柱、单检测[1]器定性定量,步骤繁琐,耗时长,一次处理检出农药品种少,适于已知单残留检测,难以满足市场对未知多残留品种检测需要.生物法包括酶联免疫法,简单快速,易操作,但检测的果蔬和[2]农药品种有限,难以准确定性定量.本方法属于化学法,是利用固相萃取进行净化和浓缩的一项先进的
7、前处理技术,广泛应用[3—5]于化工、食品、医药、环保等领域.固相萃取技术在水果蔬菜等农产品的农药多残留分析中成功使用,使检测步骤大大简化,时间缩短,灵敏度准确度提高.本方法就是利用固相萃取2双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量,有广泛的应用前景.收稿日期:2002206220;修订日期:2002210203基金项目:引进国际先进农业科学技术项目资助作者简介:刘长武(1942—),男,研究员500环境科学学报23卷1实验部分111试剂和仪器“六六六”等25种农药标准品由Chemservice公司提供;固相
8、萃取柱Florisil(1g)购于Varian公司;乙腈、丙酮、正己烷均为分析纯,重蒸处理;氯化钠(分析纯)烘8h(105℃);DS2200高速组织捣碎机(江苏江阴科研器械厂);氮吹仪(OrganomationAssociates,Inc.,美国产);食品加工器(博郎食品加工机,1L,德国).HP589
