藏药甘青乌头化学成分探究

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1、藏药甘青乌头化学成分探究摘要对甘青乌头Aconitumtanguticum全草的化学成分进行研究。应用硅胶,ODS,SephadexLH-20,制备HPLC等各种色谱技术进行分离纯化,采用MS,NMR等波谱技术鉴定化合物结构。甘青乌头乙醇总提取物经石油瞇、乙酸乙酯萃取后的剩余水溶液经AB-8大孔吸附树脂,依次用水,30%,60%,95%乙醇洗脱,合并回收溶剂分别得到各洗脱部分。从30%,60%乙醇洗脱部分共分离得到19个化合物,分别鉴定为紫丁香昔(1),香草酸4-0-0-D-阿洛糖昔(2),阿魏酸4-0-B-D-阿洛糖昔(3),阿魏酸4-0-B-D-葡

2、萄糖昔(4),芥子酸4-0-B-D-葡萄糖昔(5),4-餐基-肉桂醇-4-0-3-D-葡萄糖昔(6),楣皮素-3-0-a-L-鼠李糖基-(1—2)-[a-L-鼠李糖基-(1—6)]-3-D-半乳糖昔-7-0-a-L-鼠李糖昔(7),山奈酚_3_0-a-L-鼠李糖基-(1-2)-[a-L-鼠李糖基-(1-6)]-B-D-半乳糖昔-7-0-a-L-鼠李糖昔(8),桝皮素-3-0-a-L-鼠李糖基(1-*6)-3-D-半乳糖昔-7-0-a-L-鼠李糖昔(9),山奈酚-3-0-[3-D-葡萄糖基-(1-3)-(4-0-反式-对香豆酰基)]-a-L-鼠李糖基-(

3、1-6)-0-D-半乳糖昔-7-0-a-L-鼠李糖昔(10),橱皮素-3-0-[B-D-葡萄糖基-(If3)-(4-0-反式-对香豆酰基)-a-L-鼠李糖基-(1-6)-P-D-半乳糖昔-7-0-a-L-鼠李糖昔(11),红景天昔(12),2-(3,4-二発基苯基)乙醇1-0-0-D-葡萄糖昔(13),(7S,8R)-去氢二松柏醇-9’-0-3-D-葡萄糖昔(14),citrusinB(15),异叶乌头碱(16),tanaconitine(17),山梔昔甲酯(18)和淫羊矍次昔Bl(19)o除化合物4,13,16和17外,其余化合物均为首次从甘青乌头中

4、分离得到。关键词甘青乌头;化学成分;苯丙素;黄酮;木脂素收稿日期2013-05-20基金项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZZ070828);北京市自然科学基金项目(7132152)通信作者*李春,Tel:(010)-64014411-2984,E-mail:lichun@icmm.ac.cn甘青乌头Aconitumtanguticum(Maxim.)Stapf为毛蔑科乌头属植物甘青乌头的干燥全草,生长于海拔3200〜4800m的高山草甸及碎石带,主要分布于青海东部、西藏南部、甘肃南部、四川西部和云南西北部,陕西秦岭也有分布,为藏医常

5、用药物榜嘎的药材来源之一[1]。榜嘎始载于藏医的医药古籍《月王药诊》(公元710年)中,其后《四部医典》、《四部医典注释本》、《晶珠本草》等历代藏医药书籍中均有记述。榜嘎性凉、味苦,有小毒,具清热解毒功效,多入丸散用于治疗传染病发热,肝、胆热病,肺热,肠热,流行性感冒和食物中毒等[2]。文献报道已从甘青乌头中分离得到大量二菇生物碱类化合物[3-11],但对于其中的非生物碱类成分的研究很少[12-13]o课题组前期对甘青乌头各极性段的抗炎镇痛活性进行了研究,结果显示其大极性部位具有良好抗炎镇痛活性[14],因此为明确其药效物质基础,本文对甘青乌头大极性部

6、位的化学成分进行了系统研究,利用各种色谱技术和波谱分析方法,分离鉴定了19个化合物,其中15个为首次从甘青乌头中分离得到。1材料BrukerAdvance600核磁共振谱仪,内标为TMS;Agilent6250Accurate-MassQ-TOFLC/MS质谱仪;Agilent6130SQ-MSD质谱仪;Nicolet5700FT-IR光谱仪(美国ThermoNicolet公司);T6新世纪紫外-可见分光光度仪(北京普析通用有限责任公司);Agilent7890A气相色谱仪,FID检测器为Agilent6130SQ-MSD;RUDOLPHAutopol

7、Vplus旋光仪(美国鲁道夫公司);X-4显微熔点仪(编号830710080158,上海精密科学仪器有限公司);Watersl515型高效液相色谱仪;LC3000型高压制备液相色谱仪(北京创新通恒科技有限公司生产)。柱色谱硅胶200〜300目(青岛海洋化工厂);SephadexLH-20(GE公司,瑞典);0DS(50um,YMCCo.,日本);高效薄层板GF254(Merck公司,德国);AB-8大孔吸附树脂(净品级,南开大学化工厂,天津);IntersilC18制备色谱柱(20mmX250mm,10um,GLSciencesInc.,日本);Hyp

8、ersilC18分析用色谱柱(4.6mmX250mm,5um,Thermo公司);HP-5气相

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