光活化室温raft悬浮聚合制备印迹微球及其性能研究

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1、学校代码10530学号201510151612分类号O631密级公开硕士学位论文光活化室温RAFT悬浮聚合制备印迹微球及其性能研究学位申请人李晓明指导教师熊艳副教授学院名称化工学院学科专业化学工程研究方向化工新材料二零一八年六月四日PreparationandPropertiesofImprintedMicrospheresbyPhoto-activatedRAFTSuspensionPolymerizationatRoomTemperatureCandidateXiaomingLiSupervisorAssociateProf

2、.YanXiongCollegeChemicalEngineeringCollegeProgramChemicalEngineeringSpecializationNewchemicalmaterialsDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateJun4,2018摘要分子印迹聚合物(MIPs，Molecularimprintingpolymers)具分离效率高、理化性质稳定、制备简单等优点，以及有对中草药成分进行富集、分离、纯化等应用前景，越来越受到科研工作

3、者的关注。本课题组曾采用RAFT沉淀聚合制备马兜铃酸分子印迹聚合物(AAI-MIPs)，并用聚合物对AAI进行了吸附研究，研究发现MIPs可有效去除关木通中AAI。为了进一步探索MIPs在中草药领域的应用，本课题以马钱子碱(Brucine)为模板分子，采用光活化室温RAFT悬浮聚合制备分子印迹聚合物，并对其性能进行研究。具体研究内容和结果如下：(1)MIPs制备：以Brucine为模板分子，MAA为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、EDMAT为链转移剂，TPO为引发剂，甲苯为有机相，PVA作为分散剂，采用光活

4、化室温RAFT悬浮聚合成功制备Brucine-MIPs，NIPs除不加模板分子，其他与MIPs的制备方法一样。并考察了PVA用量和油水比对MIPs微球的影响，研究发现当PVA的含量为0.2%，油水比为49:600时，所得MIPs微球规整、均一。(2)采用FT-IR法、热重分析法、氮气吸附法、SEM等对MIPs进行表征。FT-IR图谱表明MIPs、NIPs的结构相同；热重图谱显示，MIPs和NIPs的组分基本一致；氮气吸附实验表明，MIPs比表面积大于NIPs(MIPs、NIPs分别为202.122m/g、161.9m/g)，平均

5、孔径也略有差异(MIPs、NIPs分别为29.7nm、37.1nm)。SEM结果表明，MIPs的颗粒规整、均一，表面粗糙，NIPs反之。(3)通过Langmuir、Scatchard、Freundlich、Temkin等四种等温吸附模型和吸附动力学模型对聚合物微球吸附性能进行分析：MIPs和NIPs的等温吸附不符合Langmuir模型；Scatchard模型表明MIPs有两类结合位点，而NIPs只有一类结合位点，且MIPs解离平衡常数小于NIPs，表明MIPs比NIPs对马钱子碱有更强的亲和力；Freundlich模型表明MIP

6、s和NIPs的1/n均在0-1之间，说明聚合2物材料可以对马钱子碱进行吸附。Temkin模型中，R都在0.9左右，线性拟合较好。吸附动力学实验表明，MIPs和NIPs更符合二级动力学模型。(4)为了研究MIPs对马钱子中Brucine的吸附效果，采用HPLC对马钱子碱提取液进行吸附，研究发现Brucine具有虚拟模板的作用。所制备的MIPs对马钱子碱有一定的特异性吸附，同时对马钱子总碱中的士的宁(Strychnine)及它们的氮氧化物也有吸附，进而可以对马钱子总碱起到纯化作用。综上所述，光活化室温RAFT悬浮聚合成功构筑具有一定

7、特异性吸附能力的Brucine-MIPs，本课题研究为MIPs的构筑提供了新方法，为中草药的富集、纯化和分离提供了新思路。关键词：分子印迹；悬浮聚合；光活化室温RAFT聚合；马钱子碱；虚拟模板IAbstractInrecentyears,Molecularimprintingpolymers(MIPs)hasattractedmoreandmoreattentionfromresearchersduetoitsadvantagessuchashighseparationefficiency,stablephysicalandch

8、emicalproperties,simplepreparation,aswellastheapplicationprospectsforenrichment,separationandpurificationofChineseherbalmedicines.o