DB61∕T 902.1-2013 植物提取物中重金属元素的测定 镉的测定

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1、ICS65.020B16DB61陕西省地方标准DB61/T902.1—2013植物提取物中重金属元素的测定镉的测定Determinationofheavymetalinplantextracts——Determinationofcadmiun2013-12-30发布2014-03-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T902.1—2013前言本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局、榆林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王昌钊、张遴、钟战强、蔡砚、王文瑞

2、、杜桦、王菡、李毅然。本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。本标准为首次发布。IDB61/T902.1—2013植物提取物中重金属元素的测定镉的测定1范围本标准规定了植物提取物中镉的测定方法。本标准适用于植物提取物中镉的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语定义下

3、列术语和定义适用于本文件。植物提取物plantextracts以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。4石墨炉原子吸收光谱法4.1方法原理试样经硝酸和过氧化氢微波消解或混酸湿法消解后，注入石墨炉原子吸收光谱仪中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。4.2试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。4

4、.2.1硝酸。4.2.2过氧化氢（30%）。4.2.3高氯酸。4.2.4硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。4.2.5基体改进剂磷酸二氢铵溶液（10g/L）+硝酸镁（0.6g/L）]：准称1.0g磷酸二氢铵和0.06g硝酸镁用水定容至100mL，摇匀。1DB61/T902.1—20134.2.6镉标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。4.2.7镉标准使用液（100μg/L）：吸取镉标准贮备液（5.2.3）10.0mL于100mL容量瓶中，加

5、硝酸溶液（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg镉的标准使用液。4.3仪器所用器皿均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。4.3.2天平：感量为1mg。4.3.3微波消解仪。4.3.4可调式电热板。4.4分析步骤4.4.1试样预处理。试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。4.4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）4.4.2.1微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.00

6、1g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加4mL浓硝酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进行消解。消解结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于10mL或25mL容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加20mL硝酸（4.2.1），加漏斗于电热板上加热，待红棕色烟冒尽，再加2mL高氯酸（4.2.3）直

7、至冒白烟，继续加热至近干。加2.5mL硝酸（4.2.1），并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶，低温加热，此时消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水少量多次洗涤锥形瓶至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。4.4.3测定4.4.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5nm～1.0nm，灯电流4mA～8mA，干燥温度110℃，30s；灰化温度600℃，持续20s，原子化温度：1300℃～2100℃，持续3s～6s，背景校正为氘灯或塞曼

8、效应。4.4.3.2标准曲线绘制：吸取镉标准使用液（4.2.7）2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2.4）定容至刻度，此溶液含镉为2μg/L，用该溶液作为主标液。选择0μg/L，0.1μg/L，0.5μg/L，1.0μg/L，1.5μg/L，2.0μg/L各20μL，并加入5μL基体改进剂（4.2.5）注入石墨炉，用自动进样的方式测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。绘制标准曲线。4.4.3.3试样测定：分别吸取试剂空白液和样液各20μL，并加入5μL基