DB61∕T 902.5-2013 植物提取物中重金属元素的测定 砷的测定

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1、ICS65.020B16DB61陕西省地方标准DB61/T902.5—2013植物提取物中重金属元素的测定砷的测定Determinationofheavymetalinplantextracts——Determinationofarsenic2013-12-30发布2014-03-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T902.5—2013前言本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李高华、王文瑞、蔡砚、张遴、董会生、王菡、王昌钊、梁靓。本标准由陕西出入境检验检疫局

2、负责解释。本标准为首次发布。IDB61/T902.5—2013植物提取物中重金属元素的测定砷的测定1范围本标准规定了植物提取物中砷的方法。本标准适用于植物提取物中砷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，NEQISO6353-1：1982）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-200

3、8，NEQISO3696：1987）3术语定义下列术语和定义适用于本文件。植物提取物plantextracts以植物为原料，按照提取目的需要，经过物理化学提取分离过程，定向获取和浓集植物中的某一种或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而形成的产品。4原子荧光光谱法4.1方法提要试样经酸消解后，在特定介质中砷生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列比较定量。4.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规

4、定的一级水。4.2.1硝酸。4.2.2过氧化氢（30%）。4.2.3高氯酸。4.2.4氢氧化钾溶液（5g/L）：称取氢氧化钾5.0g，溶于水中，稀释至1000mL。4.2.5硝酸溶液（5+95）：取5mL硝酸慢慢加入95mL水中。4.2.6硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000mL氢氧化钾溶液（4.2.4）中，混匀。现用现配。1DB61/T902.5—20134.2.7硫脲（50g/L）+抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，溶于水中，稀释至100mL，现用现配。4.2.8砷

5、标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。4.2.9砷标准使用液（100μg/L）：吸取砷标准贮备液（4.2.8）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.2.4）至刻度。逐级稀释成每升含100.0μg砷的标准使用液。4.3仪器和设备所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.3.1双道原子荧光光度计。4.3.2天平：感量为1mg。4.3.3微波消解仪。4.4分析步骤4.4.1试样预处理。试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混匀备用。4.

6、4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）4.4.2.1微波消解：称取约0.3g～0.5g（精确至0.001g）样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加4mL浓硝酸（4.2.1），2mL过氧化氢（4.2.2），2mL水，轻轻摇匀，放置2h，按附录A的条件进行消解。消解结束后，溶液呈无色或淡黄色，取出消解罐，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于25mL容量瓶中，加5mL硫脲和抗坏血酸溶液（4.2.7），定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确到0.001g）

7、于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加20mL硝酸（4.2.1），加漏斗于电热板上加热，待红棕色烟冒尽，再加2mL高氯酸（4.2.3）直至冒白烟，继续加热至近干。加2.5mL硝酸（4.2.1），并用少量水冲洗漏斗和锥形瓶，低温加热，此时消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用水少量多次洗涤锥形瓶至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。4.4.3测定4.4.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为光电倍增管负高压260V，砷灯电流70mA，原子化器高度8mm，载气流速400mL/min，屏蔽气流

8、量800mL/min，读数方式：峰面积，读数时间9s。4.4.3.2标准曲线的制作：吸取砷标准使用液溶液（4.2.9）20.0mL于100mL容量瓶中，加入20.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.2.7），加入3mL硝酸（4.2.1），加水稀释至刻度，混匀。此溶液含砷为20μg/L，用该溶