单分散盐、单金属、合金纳米颗粒制备及熔点测定

《单分散盐、单金属、合金纳米颗粒制备及熔点测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、学号：12202636常州大学硕士学位论文单分散盐、单金属、合金纳米颗粒制备及熔点测定研究生付鑫指导教师姜兴茂教授学科、专业名称无机化学研究方向无机材料的可控制备2015年6月Preparationandencapsulationofmonodispersesalt、metalandalloynanoparticlesandstudyonthemeltingpointsADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByFuXinInorganicchemistryDissertationSuperviso

2、r:Prof.JiangXing-maoJune，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向

3、国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要金属盐、单金属及合金材料是纳米材料的重要组成部分。金属催化剂容易烧结，催化活性大大降低。纳米金属和合金的工业应用迫切需要深入了解其热稳定性及高温烧结行为。目前对纳米粒子的熔点与其尺寸的关系的研究还不够系统。

4、主要的障碍就是难以对纳米材料的组成、晶相、单分散性进行有效控制。本文拟将共沸精馏法和反相微乳法相结合来制备金属盐、单金属和合金纳米粒子。对纳米制备和包裹过程中的各项因素进行逐一研究，并通过TG-DTA来研究纳米粒子的烧结行为。本文通过共沸精馏结合反相微乳法成功制备了NaBr纳米粒子，并对整个制备过程中的影响因素进行了研究。研究了表面活性剂、前躯体、水的加入量及搅拌速率对NaBr纳米粒子粒径的影响。通过TEOS水解成SiO2对NaBr纳米粒子进行包裹，研究了包裹前后纳米粒子的烧结行为。制备不同粒径的NaBr纳米粒子，研究了NaBr纳米粒子尺寸和熔

5、点之间的关系。通过TG-DTA方法测定了43nmNaBr纳米粒子的熔点为415°C。将其放入500°C管式炉中煅烧3h，纳米粒子发生了团聚长大。通过研究发现在NaBr颗粒直径高于160nm时，NaBr纳米粒子的熔点和宏观粒子的熔点一致；当NaBr纳米粒子直径在36nm-160nm之间时，NaBr纳米粒子的熔点随着尺寸的减小而减小。通过共沸精馏结合反相微乳法也成功制备了Cu和Fe-Co合金。加入水合肼作为还原剂能够使得Cu纳米粒子更加分散均匀。确定了最佳还原条件：加入少量的水合肼后，在400°C氢气气氛下还原6h。调节原料的配比，成功制备了13n

6、m的Cu纳米粒子，其熔点为457°C。以硝酸铁、硝酸钴为前躯体，通过同样的方法成功制备了3.3nmFe-Co纳米粒子。NaBr、Cu和Fe-Co合金的成功制备证明了共沸精馏和反相微乳法相结合能够制备出单分散的纳米粒子。本论文为其它纳米材料的制备及性能研究打下了基础。关键词：共沸精馏；单分散；纳米粒子；熔点；烧结IABSTRACTMetalsalts,metalsandalloysareveryimportantpartsofnanomaterials.Regardingindustrialapplications,however,whenthi

7、skindofmetalnanoparticlesisused,someproblemsrelatedtonanoparticlesaggregationmayoccurandthismightreduceboththecatalyticactivityandtheselectivity.Thereisanurgentneedtounderstandtheirthermalstabilityandsinteringbehavior.However,currenttheresearchontherelationshipbetweenthemelt

8、ingpointandnanoscaleisstillnotsystematic.Themainobstacleisthatit’sdifficult