八角茴香油制备茴香醛的工艺研究

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1、分类号：——密级：单位代码：!!鲤!学号：200421021西北大’学硕士学位论文题目：△窟董查渔剑叠董叠整鲍三茎堑塞作者：鄞垫指导教师：奎整塞专业技术职务：塾蕉学科(专业)：垡鲎墨茎答辩日期：2007．05．30学位授予日期：——二00七年五月摘要八角茴香北方称大科，南方叫麦角；作为中药称大茴香，八角．有强烈的山楂花香气，味甘，性温。八角是我国南亚热带特有的珍贵经济树种．林产品八角果和八角油(茴香油)是优良的调味化妆香料和医药原料。由八角茴香油通过氧化可制得重要的有机中间体一茴香醛(又称对甲氧基笨甲醛)，由于其具有持久的山楂

2、香气，芬芳诱人，因而广泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多种香精，用于食品、糖类及饮料用香精的配制；在有机中间体方面，他是制备药物卟啉类光敏剂、羟氨卡基青霉素等的中间体；在农业上，他可作为杀虫荆，生物生长抑制剂等。考虑到我国广西等地盛产八角茴香原料，而茴香醛又具有很好的市场前景和很高的经济价值，故而对以茴香油为原料制备茴香醛课题进行了一定的研究．针对传统的茴香醛的制备方法存在着前处理复杂，设备腐蚀严重，污染大．收率低等缺点，本文在以下两个方面进行了系统的研究：【1】1对以茴香油为原料臭氧氧化．还原制备茴香醛ery-艺过程，在

3、单因素实验基础上通过正交实验得到了优化工艺操作条件．研究结果与现有先从茴香油中提取茴香脑，再对茴香脑进行氧化反应制备茴香醛的工艺相比较，反应步骤短，操作简便。12】采用紫外分光光度法对测定茴香醛舍量测定过程进行了探索，得到了测定过程最佳操作参数。此法与现有的气相色谱法检测茴香醛含量方法相比较，最大的优点在于方法简便，易操作、对设备的要求低并且准确，快速，具有很好的推广前景和参考价值．本研究的结果如下：【111对臭氧化环节的条件进行优化，得到优4e,x-艺条件为：复合溶剂中两种溶剂比例为1：3，溶剂与原料比例为5：1，反应温度为

4、l#℃，反应时间为2．Vmin。此时反应的收率为79．3％。【2J紫外分光光度法检测茴香醛含量的最佳的反应条件：将稀释到一定比例的样品lmL于lOmL具塞比色管中，加入6molfl_．,盐酸2mL，然后加入0．08moFL硫代巴比妥酸溶液2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置一段时间后，用l锄比色皿，以空白样为参照，测量其吸光度值。代入标准曲线，可求得茴香醛的含量。本课题的主要特点在于：首次将紫外分光光度法用于检测茴香醛含量；首次得到了用茴香油为原料直接氧化制备茴香醛工艺技术。本项目由属于复旦大学委托立题开发，研究结果对于广西

5、地区八角的深加工具有一定的理论价值和实际应用价值。关键词：茴香油茴香醛臭氧氧化工艺紫外分光光度法AbstractTheilliciumvelumarecalledtheaniseedinnorth，andcalledergotinsouth．ItalsocalledaniseOraniseedastraditionalChine∞medicine．Ithavetheintensehawthornflagrance，tastesweet，thenatureismoderate．Aniseedispropercostfulecon

6、omykindsoftreesinOUt"countrysouthsubtropics．Octagonaloil(aniseoil)isanexcellentseasoningspicesandmedicinerawmaterials．Aniseedfenneloilcanbeoxidatedtobecomeanisaldehydewhichisanimportantorganicintermediatematerial(italsonamedp-methoxybenzaldehyde)，be,causeit’sconstan

7、thawthornfragranceandattractiveflagrance，itisusedtoconfectes．ggnogwhichhassweetpotpourri,cloveandhawthornfragrance，andusedtoconfectessenceoffood，glucideanddrink．Besides，itCallbeusedtopreparesomeintermediatematerialsuchasporphyrinphotosensitizerandpenicillinhydroxyla

8、mmoniakhaki．Asforagriculture，itisanicepestieidalandbiologicaldevelopmentinhibitor．AniseedfennelrawmaterialareveryrichinGuangxiprovince，due