鲜铁皮石斛粉

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1、鲜铁皮石斛粉XianTiepishihuFen本品为兰科植物铁皮石斛DendrobiumofficinaleKimuraetMigo的茎经加工制成的鲜铁皮石斛粉。【制法】取采收的新鲜铁皮石斛，去除杂质，加水清洗，切制成小段，冷冻干燥后，粉碎，即得。【性状】本品为绿色至浅黄绿色粉末，气微，味淡。【鉴别】取本品1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚(60～90℃)洗涤2次，每次20ml，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2

2、次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(10：20：10：95)为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含50μ

3、g的溶液，作为对照品溶液。精密吸取0.4ml，按[含量测定]甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。水分不得过12.0％(附录ⅨH第一法)。总灰分不得过6.0％(附录ⅨK)。微生物限度检查（中国药典2010年版一部附录XIIIC）细菌数：不得过10000cfu/g霉菌和酵母菌数：不得过100cfu/g大肠埃希菌：不得检出。大肠菌群：不得过100个/g。【细度】取本品10克，照中国药典2010年版一部附录ⅪB粒度测定法第二法（单筛分法）测定，通过五号筛的粉末重量不少于70%的粉末

4、。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5％。【含量测定】多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含90μg的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5％苯酚溶液1ml(临用配制)，摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置冰浴中冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA)，在48

5、8nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）0.3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇匀，冷藏1小时，取出，离心(转速为每分钟4000转)20分钟，弃去上清液(必要时滤过)，沉淀加80％乙醇洗涤2次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至

6、刻度，摇匀，即得。测定法精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5％苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于25.0％。甘露糖照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol／L的乙酸铵溶液(18：82)（20:80）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于400

7、0。校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定

8、，计算校正因子。测定法取本品0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml