超声萃取气相色谱质谱法测定电子电气产品中多环芳烃

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1、目录第一章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．】1．1多环芳烃简介⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．11．2多环芳烃分布⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯．11．3多环芳烃的毒性和致癌性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．。21．4背景及限值要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．．⋯⋯⋯⋯31．5目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．6第二章实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯82．1主要仪器与试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯．．82．

2、2样品制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯82．3萃取⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯92．3．1微波萃取⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯92．3．2超声萃取⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯92．3．3萃取的溶剂选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯102．3．4萃取的时间和温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯112．4净化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．122．5气相色谱／质谱法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯

3、．．142．5．1气象色谱／质谱条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．142．5．2气象色谱／质谱定性及定量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．15第三章结果部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯243。1结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯．．．243．2线性浓度范围、线性相关系数和检测限⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯243．3m收率及精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．25结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．⋯⋯⋯⋯．27参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯29致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．31IIIIIIIMIIIIIIIIIIIIIItIIIIIIIMIIIlllIY2372089南京大学研究生毕业论文中文摘要首页用纸毕业论文题目：超重茎塑二氢担鱼遭』厦遭洼测定电圣电氢庄墨主垒巫羞烃焦堂三猩专业Q2级』L士生姓名：途接壁指导教师(姓名、职称)：塞逡盔熬援鱼重龌直王摘要：本丈建立了超声萃取一气相色谱／质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃的方法。介绍了多环芳烃(PAHs)的背景，多环芳烃种类较多，分布较广，本论文只针对美国环保署EPA优先列入考虑的16种PAHs(萘、苊烯

5、、苊、芴)、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3一cd)芘、二苯并(a，h)蒽和苯并(g，h，i)茈)，有致癌性，特别是苯并[O【】芘。在电子电气制造业中，PAHs通常作为塑料添加剂进入生产环节中，欧盟、德国等国家对I6种PAHs做了限制要求。论文从样品的制备开始，比较了粉碎方法，加入了液氮冷冻，比较了索氏萃取、微波萃取和超声萃取三种萃取方法，比较了萃取时间和温度，比较了不同净化柱的效果，最后选择气相色谱／质谱联用的条件、参照各多环芳烃的质谱图，选择定量定性离子。最终确定以丙酮一正己烷(1+1)为提取溶

6、剂，在60。C下用超声萃取60min，正己烷一二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化，气相色谱一质谱联用仪检测，确定定性、定量离子，用内表发定量，该方法检测限在0．1mg／kg，加标回收率在65％～96％之间，相对标准偏差(RSD)小于5％，线性范围在O．img／L～10mg／L，相关系数(r)大于0．9955。结果表明，该方法在满足较高精确度和准确度的前提下，快速，易操作，实用性强，大大提高了检测效率，能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。关键词：多环芳烃超声萃取气一相色谱／质谱法电子电气产品南京大学研究生毕业论文英文摘要首页用纸THESIS：Deter

7、minationofpolycyclicaromatichydrocarbonsinMaterialofElectronicproductsbyUltrasonicextraction．GC／MSmethodSPECIALIZATION：ChemicalEngineeringPOSTGRADUATE：XuPeipeiMENTOR：ProfessorZhuJunjieSeniorEngineerHeChonghuiAbstract：Thispaperestablishedtheultrasonicextractionandgaschromatography／mass

8、spect