加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

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1、维普资讯http://www.cqvip.com牛态环境2007，16(I)：50—53http：／／www．jeesci．tomEcologyandEnvironmentE—mail：editor@jeesci．tom加速溶剂提取一气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药郜红建L，蒋新，常江，张自立1．安徽农业大学资源与环境学院，安徽合肥230036；2．中国科学院南京土壤研究所，江苏南京210008摘要：加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂川最少、选择性高等优点。川加速溶剂提取一气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留，其结果与国标法(GB／T5009。l9．1996)

2、和美闺EPA法(3545)进行比较。结果表明：加速溶剂提取一气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果。蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和l0ong·g-)的添加的同收率在80％和l25％之问。高于国标法，而美国EPA的方法相。川此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明：南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76％和lo0％之间，DDTs足蔬菜中的l丰要有机氯农药残留，其次为六六六，分别占残留总最的48．5％74．6％和14．O％～27．9％。l0种试验蔬菜体内DDT和六六六的残最均不超标，但此类物质可在食物链中富集和放大．仍会对农产品质最和人体健构成

3、潜在威胁。关键词：加速溶剂提取；气相色谱；有机氯农药；蔬菜残留；定量分析中图分类号：XI32文献标识码：A文章编号：l672．2175(2007)01．0050．04蔬菜样品中有机氯农药残留对农产品质量和溶剂均为分析纯，并经二次蒸馏；浓硫酸和石英砂人类健康的负面影响已引起广泛关注【l】。蔬菜样品为分析纯。无水硫酸钠为分析纯，经450oC马弗炉中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果中焙烧12h，备用。硅胶(80～lo0目)在180℃士2的代表性和可靠性有很大影响。环境同体样品萃取℃活化12h，待冷至室温时再加入其质量的3％的的传统方法，如索氏萃取法存在耗费溶剂多，提取去离子水降活性，平衡后

4、储于干燥器中备用。硅藻时间长等缺点j。加速溶剂萃取技术(Accelerated土在650oC灼烧6h后，在l30℃活化l6h以上。SolventExtractor,ASE)，是在较高的温度(50冷却后储于干燥器中备用。℃~2o0℃)和压力(1000~3000psi)下用溶剂萃取同气相色谱：Agilent6890／ECDNi．Agilent体或半固体样品的样品前处理方法，具有萃取速度7683系列自动进样器；加速溶剂提取仪ASE2000快、溶剂用量少、选择性高等特点【3，同时还具有(美国Dionex公司)；旋转蒸发仪RE．3000(上海亚萃取时不破坏成分的形态、受基体影响小、相同的荣生化仪器厂)

5、。所有的玻璃器ⅡTL均以洗涤剂洗涤．萃取条件可对不同基体同时萃取的优点[5J'在环境洗净烘干后再用重铬酸钾洗液浸泡约l2h，依次用样品分析中得到广泛应用，已被美国国家环保局批自来水、去离子水冲洗干净，烘干，使用前分别用准为标准方法之一l。l。丙酮和石油醚淋洗两次。本文用加速溶剂萃取技术提取蔬菜中的多种1I2蔬菜样品的准备有机氯农药，用气相色谱进行定量分析，其结果与蔬菜样品胡萝卜(Daucuscarotavarsativa国标法和美国EPA方法进行对比，为蔬菜样品的多DC)、萝卜(Raphanussativus)、莴苣(Lactucasativa残留分析提供科学途径。并用此方法分析了南京市￡)

6、、卷心菜(．CVar．Parachinensis)、白菜(Brassica郊蔬菜中的有机氯农药的残留规律，以期为蔬菜安campestris)、蒜苗Iliumsativum)、韭菜全生产提供科学数据。．tuberosum)、菠菜(Spinaciaoleraeeae)、西红1材料和方法柿(Lycopersiconesculentum)和南瓜(Cucurbitumo．1．1试剂材料schaaDuch))采自南京市某蔬菜基地，分别在2004有机氯农药标准物质：P,P，DDT、P,P，DDE、年6月和l0月采集两次。取2．5kg样品带回实验P,PDDD、DDDT、o,p，一DDE、一六六六、六六室，用

7、四分法保留lkg，洗净表面灰尘，晾干表面六、)，一六六六、一六六六、六氯苯、狄氏剂和异狄水分后粉碎，低温保存备测。回收率实验取一定量氏剂的标样购自德国Dr．Ehrenstorfer公司。各标准的菠菜和胡萝卜样品放人40mL离心管，加入有机物质先用正己烷溶解配制成10mg·mL-的母液，用氯农药的标准混合溶液，使各种农药在蔬菜中的质时稀释。正己烷、二氯甲烷、丙酮、石油醚等有机量分数为25和100ng·g～。在涡