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《气相色谱法测定蔬菜中有机氯类农药残留量的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱法测定蔬菜中有机氯类农药残留量的研究1、相关定义1.1、基质效应的定义基质效应指样品中的其他成分对待测物测定值的影响,即基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。根据基质对检测信号响应值的不同影响,基质效应可分为基质增强效应和减弱效应。基质效应,在各种产品基质、许多分析仪器的痕量以及超痕量分析当中都有报道,如气相、液相、气质、液质、串联质谱、ELISA,ICP-AES,生物传感器等。在农残分析中,最初是Gillespie等在做高脂肪含量样品中有机磷农药检测方法时发现,多数含P=O基团的农药回收
2、率很高达130%,在使用含样品基质的标液校正后回收率在103%左右。Erney(1993)等首先对这一现象进行命名,叫做基质引起的色谱反应增强效应。在气相色谱分析中大多数农药表现出不同程度的基质增强效应,而基质减弱效应在液质分析中是比较常见和突出的现象,是液质分析的主要缺点之一。21.2、农药残留的概念农药对环境的污染主要是通过农药残留的形式来体现的。农药残留(pesticideresidues)是指农药使用后残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等的总称
3、[1]。农药残留根据其能否用常规方法从基质中提取出来分为可提取残留和不可提取残留两种。前者是农药的母体或者代谢物与环境介质如土壤中的腐殖质、植物体的木质素、纤维素及动物体内的蛋白质等通过化学键合或者物理键合形成的残留物,用一般的方法可以从基质中提取出来的残留。后者因为农药与基质发生了结合或者轭合而很难分离提取。但是在特定的条件下,这些残留的农药或者代谢物又可以释放出来。所以在某些农药残留分析的过程中必须考虑这类结合或者轭合的农药残留物[2-4]。1.3、农药残留分析的概念及特点农药残留分析是应用现代分
4、析技术对残存于各种介质中微量、痕量及超痕量水平的农药进行定性、定量测定。农药残留分析有以下几个特点:(1)农残分析的样品浓度很低,通常在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平上。(2)样品所包含的农药品种通常未知,由于农药种类繁多,给分析造成了复杂性(3)随着农药品种不断增加,对农药残留的分析提出了更高的技术要求。1.4、农药标准物质的概念农药标准物质的研制是农药残留分析的前提,是农药残留检测中的最重要和最基本的一部分,是检测准确性的重要保证。如果缺少标准物质,将无法准确
5、地对农药残留进行定量,进而不能给出科学、可信的检测报告。所谓的标准物质可分两个层次,分别是标准物质和有证标准物质。标准物质(ReferenceMaterial,RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特定值,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质(CertifiedReferenceMaterial):附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度[9]。
6、在我国更习惯将标准物质称作标准样品。根据国标GB/T15000.2-1994[10]中给出的定义:标准样品(RM)是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征,经过技术鉴定,并附有说明有关性能数据证书的一批样品。有证标准样品(CRM)是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定,附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。目前,国内外主要的有关农药标准物质标准发布的机构有国际标准ISO、美国国家标准协会ANSI、德国标准DIN等[11],可提供商品化
7、产品的机构主要包括13美国Sigma公司和德国的Dr.Ehrenstorfer公司等。其中Sigma公司约可提供1310种农药和代谢物的标准物质,基本涵盖了目前所使用的绝大部分农药。一般而言,国外公司提供的农药标准物质都是以固体的形式出售,购买量较大,价格昂贵,且远超出一般国内检测机构的需求。国内农药标准物质主要是由国家科研院所提供,主要有农业部环境保护与科研监测所(天津)等。国内农药标准物质提供商主要提供液体农药标准物质,一般为2mL安培瓶装,比较符合我国检测机构使用要求。1.5、有机残留物的定义与
8、分类2.1.1定义2.1.1定义古代人类在从事生产生活活动时,往往都会留下一定的痕迹。无论是食物加工、工具器物的生产加工、生产生活中利用其他各种资源、医药的使用、祭祀等等,都会留下各种不同形式不同种类的痕迹,这些痕迹包括物理形式的颜色形态的改变、或者微观形态的变化,化学形式的有机物质如脂肪酸、脂类等的残留等[1]。考古学中的残留物就是那些以各种形式保存下来的化学残留,包括无机的和有机的。本文主要研究的是其中的有机残留物,其研究对象包括脂肪酸、糖类、氨基酸
