实验36微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素

《实验36微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验36微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验目的1掌握微波消解的方法和电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理2熟悉微波消解仪和电感耦合等离子发射的操作步骤实验原理环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。微波(microwave)是指频率为300∼300000MHz的电磁波。通常，溶剂和固体样品中目标物由不同极性的分

2、子或是离子组成，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。分子或离子间就会产生激烈的摩擦。在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。原子发射光谱法(atomicemissionspectrometry,AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长和强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术。其基本原理是处于气相状态下的原子经过激发可以产生特征的线状光谱。采用

3、ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。ICP光源是由高频发生器产生的高频交变电流(27∼41kHz,2∼4kW)通过耦合线圈形成交变感应电磁场，当通入惰性气体Ar并经火花引燃时可产生少量Ar离子和电子，这些少量的带电粒子在高频电磁场获得高能量，通过碰撞将高能量传递给Ar原子，使之进一步电离形成更多的带电粒子(雪崩现象)，大量高能带电粒子受高频电磁场作用形成与耦合线圈同心的、炽热的涡流区，被加热的气体可形成火炬状并维持高温的等离子体。该等离子体因趋肤效应而形成具有环状结构的中心通道。由载气(A

4、r)和试样气溶胶通过该中心通道进入等离子体时，待测元素在高温下被蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射很强的原子和离子谱线。分光和检测系统将待测元素的特征谱线经分光、光电转换和检测，由数据处理系统进行处理，便获得各元素的浓度值。基体效应和自吸效应小、稳定性高和灵敏度高、线性范围宽是电感耦合等离子体光源最重要的特点。仪器试剂1．仪器及工作条件(1)高压密闭微波消解仪(MDS-2002A型，上海新拓微波溶样测试技术有限公司)。微波消解条件：压力0.5MPa；消解时间8min(2)SpectroCiros-

5、VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。ICP工作条件：高频电源入射功率1.35kW；冷却气流量-1-1-115L⋅min;辅助气流量0.2L⋅min；载气压力380kPa；样品流速0.8mL⋅min；进样时间30s；积分时间3s。2．试剂与标准溶液-1Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg⋅mL，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为10µg⋅mL的混合液：浓硫酸、盐酸、硝酸、氢氟

6、酸均为分析纯；二次去离子水。3．土壤样品制备将采集的土壤样品(一般布少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。实验步骤1.标准系列的配制于5个25mL容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(10µg⋅mL)0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL，分别用2%HNO3稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0

7、.00µg⋅mL、0.10µg⋅mL、0.2µg⋅mL、0.4µg⋅mL和0.8µg⋅mL(如果样品中各元素浓度相差较大，可据情况另配不同浓度的标准系列)。2.土壤样品的微波消解步骤(1)准确称取0.5000g上述干燥的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，用少量水润湿。分别加入2mL高氯酸、1mL过氧化氢、3mL硝酸，振摇使之与样品充分混合，放置稍冷，加盖。(2)将该样品杯放入消解外罐，拧上外罐罐盖，放入MDS-2002A型高压密闭微波消解仪炉腔内，按说明书完成仪器初始化调节。设定

8、微波消解压力-时间程序为：①0.5MPa(1min);②1.5MPa(3min)③2.5MPa(3min)。启动微波开关，开始进行消解。(3)待微波消解完成后，取出消解罐，冷却10∼15min后打开外罐上盖，小心取出样品杯，在打开溶样杯杯盖，(4)以4∼5mL5%HNO3冲洗杯壁和样品3∼5次，分别过滤于盛有20∼25去离子水的25mL容量瓶中，再以去离子水定容。待ICP-AES分析。