选择性磁杂化吸附剂及其应用

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1、分类号:O657学校代码：10697密级:公开学号：201520614选择性磁性杂化吸附剂及其应用学科名称：分析化学作者：陈培红指导老师：卫引茂教授西北大学学位评定委员会二〇一八年TheapplicationofmagnetichybridadsorbentwithselectivityAthesissubmittedtoNorthwestUniversityinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMasterinAnalyticalChemistryByChenPeihongSuperviso

2、r:WeiYinmaoProfessorMarch2018摘要摘要样品前处理是复杂生物样品分析过程中不可或缺的一部分。而吸附剂的选择性会直接影响到分析方法的灵敏度与准确性。本文分别采用具有高选择性的金属掺杂和硼亲和两种吸附剂，建立对复杂生物样品中目标物的选择性分离富集方法。本论文的主要研究内容包括：1.通过一步溶剂热反应，合成金属Cu掺杂Fe3O4磁性吸附剂，即Cu-Fe3O4。通过18种结构相似化合物的萃取实验，表明吸附剂Cu-Fe3O4对含有咪唑基团（含有N-H）化合物具有特异性吸附性能。对影响萃取的条件逐一进行优化后，将吸附剂Cu-Fe3O4应用于兔

3、血浆中茶碱的萃取。在0.02-20μg/mL浓度范围内得到较好的线性曲线，低的检测限（3ng/mL），满意的回收率（91.2-100.4%）和精密度（RSD<12%）。吸附剂Cu-Fe3O4对给药后鼠血浆中的茶碱进行萃取，测定结果为7.76±1.13μg/mL，与文献中报道结果一致。说明吸附剂Cu-Fe3O4可以被应用于复杂生物样品中茶碱的选择性测定。2.采用磁性石墨烯（magGO）为基质，接枝含有多氨基的多面体齐聚倍半硅氧烷（POSS-8NH2），合成含有高密度苯硼酸基团的硼亲和吸附剂magGO@p-FPBA。通过与对照吸附剂magGO@APBA吸附性能

4、进行对比，验证了magGO@p-FPBA由于接枝POSS-8NH2而对顺式二羟基化合物展现出更好的吸附性能。吸附剂magGO@p-FPBA在对小分子顺式二羟基化合物和大分子糖蛋白的吸附中，均表现出了较高的吸附选择性和吸附容量。对异丙肾上腺素和卵清蛋白的最大吸附容量分别为514.0μmol/g和333.5mg/g。最后在最优条件下将吸附剂magGO@p-FPBA成功应用于人体尿液中儿茶酚胺类物质的测定。关键词：金属掺杂，磁性固相萃取，磁性石墨烯，硼酸亲和，选择性分离富集I西北大学硕士学位论文IIABSTRACTABSTRACTSamplepreparatio

5、nisacrucialstepinanalysisofcomplexbiologicalsamples.Andthesensitivityandaccuracyofanalyticalmethodsdependontheselectivityofadsorbents.Inthistext,twokindsofmagnetichybridadsorbentswithselectivityweresynthesizedandemployedtotheselectiveseparationandenrichmentofanalytesincomplexbiolo

6、gicalsamples.Themaincontentsarelistedinfollowing:1.Cu-dopedmagneticadsorbent(Cu-Fe3O4)wassynthesizedviaaone-stepsolvothermalmethod.Cu-Fe3O4exhibitedspecificadsorptiontowardsthecompoundscontaininganimidazolemoiety(withN-H)astestedbyeighteenstructurallyrelatedcompounds.Undertheoptim

7、izedconditions,theadsorbentwasappliedtotheextractionoftheophylineinplasma.Alinearresponsewasfoundforthe0.02-20μg/mLandlowLOD(3ng/mL)wasobtained.Therecoveriesfromspikedrabbitplasmasampleswerebetween91.2%and100.4%,andtherepeatabilitiesrangedfrom2.9%to12%.Finally,theCu-Fe3O4wasemploy

8、edtoextracttheophyllinefromtheadm