ICP-MS测定白酒中微量元素方法研究

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1、第41卷第4期酿酒Vol.41.№.42014年7月LIQUORMAKINGJuly,2014文章编号:1002-8110(2014)04-0087-03ICP-MS测定白酒中微量元素方法研究张艳红,李素琴,史斌斌,高晓娟(山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205)摘要:建立了电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定不同白酒中微量元素的含量方法。对17个不同的国内外白酒进行了分析测定,结果表明,应用ICP-MS分析白酒中的微量元素,具有较好的准确性和精密度,同时具有分析速度快、操作简便的优点。关键词:检测分析;ICP-MS;白酒;微量元

2、素中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:BDeterminationofTraceElementsinLiquorWithApplicationofICP-MSZHANGYan-hong,LISu-qing,SHIBin-bin,GAOXiao-juan(ShanxiXinghuacunFenjiuGroupCo.,Ltd.,Fenyang032205,Shanxi,China)Abstract:Amethodfordeterminationoftraceelementsinliquorbyinductivelycoupledplas

3、ma-massspectrometry(ICP-MS).Whenusingittodeterminethetraceelementsin17differentliquorathomeandabord,theresultsshowedthatthismethodwashighaccuracyandprecision,convenientoperation,andrapidanalysis.Keywords:determination&analysis;liquor;ICP-MS;traceelements白酒风味物质的研究以及食品安全分析越来量元素等优

4、点,本研究旨在建立采用微波消解越引起业界及科技工作者的重视。针对这两个方面-ICP-MS测定不同种类白酒中微量元素的方法。也已经有了许多卓有成效的成绩。然而,这些工作1材料与方法主要集中于对有机物特别是挥发性有机化合物的1.1仪器与试剂[1]分析测试,针对无机元素的测试则较少。早在201.1.1仪器世纪90年代国际上开始针对不同无机元素对饮料电感耦合等离子体质谱仪NexIon300X(美国酒风味贡献、年份及产地判定、质量判定、食品安全珀金埃尔默公司);CEMMARS6CLASSIC微波消[1-6]控制等方面进行了深入的研究。这样就对白酒中解仪(美国培

5、安公司);BHW-09C型智能控温电加无机微量元素测定方法有了一定的需求,因此,建热器(上海博通)。立一种快速简便的分析测定白酒中微量元素的方1.1.2试剂与样品法非常重要。超纯水(电阻率:18.23MΩ);65%硝酸(德国默目前,实验室测定微量元素的方法普遍是采用克);微量元素标准溶液(美国珀金埃尔默公司);酒原子荧光光谱法、原子吸收石墨炉法和原子吸收火样(市场购置)。焰光度计法。用这些方法检测白酒中的微量元素,1.2试验部分[7]耗时耗财,方法繁琐。ICP-MS是目前最强有力的1.2.1样品前处理多元素快速分析技术之一。它几乎可以同时测定元准确量

6、取白酒样品10mL,置于聚四氟乙烯微素周期表中的所有微量元素。相比于其他无机分析波消解罐内,于80℃智能控温电加热器上蒸发至近技术,它具有灵敏度高、背景计数低、检出限低、线干,加入8mL硝酸,放于微波消解仪中进行微波消性动态范围宽等优势,还具有能够同时测定多种微解。消解程序如表1,消解完毕后,160℃赶酸,最后收稿日期:2014-04-22作者简介:张艳红(1979-),女,工学硕士,工程师。87第四期酿酒2014将样品用1%的硝酸溶液定容至10mL,摇匀,同时仪器开机抽真空,点火后预热10min,用1%的做试剂空白。硝酸溶液清洗系统10min,用调

7、谐液调整仪器灵敏表1微波消解程序度、双电荷、分辨率、氧化物等各项指标,仪器测试步骤爬升时间/min保持时间/min温度/℃功率/W条件见表2,编辑测定方法、干扰方程及选择各测定152120600元素,分别测定试剂空白、标准系列和样品溶液。2321506002结果与讨论36201806002.1标准工作曲线表2ICP-MS仪器测试条件将各待测元素的标准储备液配制成一系列混仪器参数数值合标准工作溶液,根据各元素在酒中的含量不同,功率1600W等离子气流量(Ar)18L/min配制不同的浓度梯度,在表2的仪器条件下对标准辅助气流量(Ar)1.2L/min溶

8、液进行测定,工作站自动绘制工作曲线,其线形载气流量(Ar)0.96L/min相关系数在0.99990~0.9

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