有机磷农药的测定---- 气相色谱法

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1、有机磷农药的测定----气相色谱法1范围1.1本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。1.2本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。1.3本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。2原理本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。火焰光度检测器机理：

2、有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。3试剂3.1载气和辅助气体3.1.1载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。3.1.2燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。3.1.3助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。3.2标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。3.2.1敌百虫：200mg/L。3.2.2敌敌畏：200mg/L。3.2.3

3、乐果：200mg/L。3.2.4对硫磷：100mg/L。3.2.5甲基对硫磷：100mg/L。3.3试剂3.3.1丙酮：经重蒸馏后使用。3.3.2甲醇：经重蒸馏后使用。3.2.3盐酸：1+1。4仪器4.1气相色谱仪。4.2检测器：火焰光度检测器（FPD）。4.3色谱柱：OV-1725m×0.32m或其它同性柱。4.4仪器检测参数4.4.1检测器温度：250℃~300℃。4.4.2进样口温度：250℃。4.4.3柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min升至230℃，保持4min。4.4.4载气流速：15mL/min。4.4.5氢气流速：75~80mL/min。4

4、.4.6空气流速：105~120mL/min。4.5样品瓶：2.5L玻璃磨口瓶。4.6微量注射器：10μL。4.7容量瓶：10mL、50mL。4.8移液管：0.5mL、1mL、5mL。4.9富集柱。4.1010mL浓缩瓶或具塞刻度离心管。4.11HL-2恒流泵。5样品5.1样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。5.2水样采集及贮存方法：用2.5L玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，使水样呈弱酸性，水样有余氯时应用Na2S2O3脱氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。5.3样品预处理5.3.1预先用5mL甲醇浸润富集柱，达到活化目的。再用5mL蒸馏水通过小柱。5

5、.3.2被测组分富集：将100mL水样以2mL/min的流速通过经活化的富集柱，进行固相萃取。5.3.3洗脱：用洗脱液（甲醇：丙酮=70：30）1mL，淋洗吸附于富集柱上的组分，将淋洗液定容至1.0mL，供测定用。6步骤6.1定量方法：外标法。6.2标准样品的制备：将敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷混合标准样品（3.2）用甲醇稀释100倍，临用时稀释。6.3进样操作6.3.1进样方式：注射器进样。6.3.2进样量：1~5μL。6.4定性分析6.4.1组分出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷和对硫磷。6.4.2保留时间敌百虫：1.44min敌敌畏：5.62mi

6、n乐果：12.47min甲基对硫磷：13.52min对硫磷：14.12min6.4.3色谱条件检测器温度：250℃~300℃。进样口温度：250℃。柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min升至230℃，保持4min。载气流速：15mL/min。氢气流速：75~80mL/min。空气流速：105~120mL/min。6.5定量分析6.5.1由仪器数据处理系统所得标样及试样中各组分峰高，作为定量依据。6.5.2定量公式ρi=(ρis×hi×V1×V2)/(his×V3×V4)式中：ρi—试样中农药质量浓度，μg/L；ρis—标样中农药质量浓度，μg/L；hi—试样

7、中农药峰高，mV；his—标样中农药峰高，mV；V1—标样进样体积，μLV2—提取液体积，mL；V3—试样进样体积，μLV4—被提取的水样体积，mL。7安全及注意事项7.1所用有机溶剂甲醇有毒性，操作时必须带上防护眼镜。重蒸馏有机溶剂必须在通风柜中进行，严禁明火。7.2有机农药有毒，甚至剧毒。操作时必须小心谨慎，戴上一次性手套及防护镜，避免接触皮肤。7.3用过的废液集中处理后排放。7.4低浓度敌百虫极不稳定，取水样酸化后必须及时测定。附1：GC122气相色谱性能指标：1、柱箱温度指标：温度范围：室温上15℃~399℃（增量1℃