土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法

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1、FHZHJTR0013土壤有机磷农药的测定气相色谱法F-HZ-HJ-TR-0013土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围本方法适用于地表地表水、地下水、土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定。本方法对土壤的最低检测浓度为0.0001～0.0029mg/kg。当气相色谱仪仪器的灵敏度最大-11时，以噪声的2.0倍作为仪器的检测限，本方法要求仪器的最低检测限低于10g（见表1）当水体中有机物含量较多，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理的操作

2、，造成农药的损失。添加适量氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。中国分析网表1有机磷农药的检测限农药种类最低检测出限（g）农药种类最低检出限（g）-12-11速灭磷3.4×10杀扑磷1.7×10-12-12甲拌磷3.9×10甲基对硫磷7.6×10-12-12二嗪磷5.7×10杀螟硫磷9.5×10-12-11异稻瘟净1.0×10溴硫磷1.1×10-11-11稻丰散1.8×10水胺硫磷2.3×102原理本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。3试剂3.1二氯甲烷(CH2C12)。3.2三

3、氯甲烷(CHCl3)。3.3丙酮(CH3COCH3)。3.4石油醚；60～90℃沸程。3.5乙酸乙酯(CH3COOC2H5)。3.6磷酸(H3PO4)：85％。3.7氯化铵(NH4C1)。3.8氯化钠(NaCl)。3.9无水硫酸钠(Na2SO4)：300℃烘4h备用。3.10助滤剂Celite545。3.11凝结液：20g氯化铵和85%磷酸40mL溶于400min蒸馏水，用蒸馏水定容至2000min备用。13.12农药标准物质：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷含量95%

4、～99%。3.13标准样品的制备；准确称取一定量的农药标准物质，以丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散；浓度为0.7mg/mL杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷贮备液，在4℃下中存放6个月至12个月。3.14中间溶液的配制；用移液管准确量取一定量的上述10种贮备液于50min的容量瓶中，3.15用丙酮定容至刻度，配制成浓度为50.0µg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散和100µg/mL的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷中间溶液。3.16

5、标准工作液的配制：分别用移液管吸取上述中间溶液10mL于100min容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到混合标准工作溶液，标准工作液在4℃下可存放3个月至6个月。4仪器4.1气相色谱仪，具氮磷检测器。中国分析网4.2500mL分液漏斗。4.3色谱柱：长2m，内径2～3mm硬质玻璃柱。4.4色谱柱的类型：螺旋状填充柱。4.5玻璃柱的预处量：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液60～70℃，浸泡4h。然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理：将6%～10%的二氯甲烷、硅烷、甲醇溶液注满玻璃管柱，浸泡2h，然后用甲醇清洗

6、至中性，烘干备用。4.6担体：ChromQ,80～100目。4.7固定液：OV-17（苯基甲基硅酮），最高使用温度300～350℃。液相载荷量为5%或3%。涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h，然后在红外灯下将溶剂蒸干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120℃的烘箱中，放置4h备用。注：(1)色谱柱的填充方法：将色谱柱的尾端(接检测器的一端)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐

7、徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱Q，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端。(2)色谱柱的老化；将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的最高使用温度下处理4～6h，然后逐渐提高载气流速，老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定方可使用。4.8蒸发浓缩器。4.9振荡器。4.10布氏漏斗，直径9cm。4.11水浴锅。4.12微量注射器：5µ1、10µL。25样品的采集与保存5.1样品

8、的采集5.1.1水样：取具有代表性的地表水或地下水，用玻璃磨口瓶采集。装水样之前用水样冲洗样品瓶2～3次。5.1.2土样：在田间采集土样，充分混匀，取500g装入样品瓶中，另取20g测定含水量，5.2样品的保存5.2.1水样：采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存1～3d。5