固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量

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1、中国食品卫生杂志—330—CHINESEJOURNALOFFOODHYGIENE2011年第23卷第4期实验技术与方法固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量12111于鸿，陈安，李晓晶，甘平胜，黄聪(1.广州市疾病预防控制中心，广东广州510080;2.中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275)摘要:目的建立蔬菜中33种有机磷农药残留量的分析方法。方法蔬菜捣碎后经乙腈提取，盐析，浓缩，SPE柱净化，丙酮定容，采用DB-5MS毛细管柱和FPD检测器测定。可检测33种有机磷农药。结果

2、33种有机磷农药在40～800μg/L质量浓度范围内呈线性，相关系数(r)为0.9988～0.9999。加标回收率为73.1%～108.6%。相对标准偏差(RSD)为1.69%～8.39%。定量检出限3.5μg/kg。结论实验结果表明，在设定色谱条件下用全自动固相萃取仪净化后测定有机磷农药具有简便，快速，灵敏，准确的特点，能满足蔬菜中有机磷农药残留量的检测要求。关键词:蔬菜;有机磷农药;固相萃取;食品安全;农药残留中图分类号:TS207.5文献标识码:A文章编号:1004-8456(2011)04-033

3、0-06Determinationof33organophosphorouspesticideresiduesinvegetablesbyGC-SPEYuHong，ChenAn，LiXiaojing，GanPingsheng，HuangCong(GuangzhouCenterforDiseaseControlandPrevention，Guangzhou510080，China)Abstract:ObjectiveToestablishamethodofdetermining33organophospho

4、rouspesticideresiduesinvegetables．MethodsSamplesweredetectedbyaFPDdetectorafterextracted，salted-out，concentratedandpurifiedwithDB-5MScapillarycolumn．ResultsTherewasagoodlinearitybetweenthepeakareaandtheconcentrationofresidueswithinthemassconcentrationrang

5、of40-800μg/L，thecorrelationcoefficientswere0.9988-0.9999.Therecoveriesofstandardadditionwereintherangeof73.1%-108.6%andtheRSDswereintherangeof1.69%-8.39%．Thedetectionlimitswere3.5μg/L．ConclusionTheestablishedmethodofdetermining33organophosphorouspesticide

6、residuesinvegetableswassimple，fast，sensitive，highaccuracyandprecision．Themethodcouldmeettherequirementsforthedeterminationoforganophosphorouspesticideresiduesinvegetables．Keywords:Vegetable;organophosphorouspesticide;solidphaseextraction(SPE);foodsafety;p

7、esticideresidues有机磷农药作为蔬菜水果生长过程中病虫害存在自动化程度低、提取净化效率低、溶剂消耗量［1］防治常用农药之一，是我国目前用量最大，种类大和处理时间长等缺点。近年来又发展了超声萃［5］［6］最繁多的一类农药。由于其具有广谱、高效、价格取、固相萃取(SPE)、微波辅助萃取(MAE)、固［2］［7］［8］便宜的特点，其在蔬菜水果种植中被广泛应用，相微萃取(SPME)、基质固相萃取(MSPD)等新［3］已成为蔬菜水果的主要农药污染。有机磷能够的提取和分离富集前处理技术，其中SPE技术能

8、很抑制乙酰胆碱酯酶活性，对人和动物可造成急性中好地减少蔬菜基质干扰，大大提高样品的处理量，毒，具有肝、肾、心、肺、生殖、免疫系统等毒性，给人农药回收率高，方法精密度较好，检测限低，且操作［4］体健康带来极大危害。因此蔬菜中有机磷农药简单、省时、省力、易于自动化，相比于其他新技术［9］残留量的测定是食品安全中的重要项目。更广泛地用于蔬菜中农残分析。本研究针对蔬菜由于蔬菜样品基质复杂，含有大量的色素等干样品基质复杂、色素多等特点，