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1、第36卷第2期当代化工Vol.36,No.22007年4月ContemporaryChemicalIndustryApril,2007气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量张静,王蕾,王趱(沈阳化工学院,辽宁沈阳110142;)摘要:用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫-1磷的残留量。对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mgkg添加回收率实验。结果表明,平均-1回收率在74.3%~115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.0172~0.102mg
2、kg。关键词:有机磷农药;残留量;气相色谱+中图分类号:O657.71文献标识码:A文章编号:1671-0460(2007)02-0206-03近年来,随着我国农村产业结构政策的不断度检测器FPD(美国);K600型食物调理机调整,加大了种植结构的调整力度,蔬菜生产得到(BRAUN德国);N-EVAP112型旋转氮吹仪(Ora-了蓬勃发展,促进了农业增效,农民增收。然而,nomationAssociates,Jnc.美国);T18basic高速组织在实现新鲜蔬菜全年供应的同时,也给病虫害提捣碎机(广州仪科实验室技术有限公
3、司);恒温水供了良好的滋生环境,危害日益加重,严重阻碍了浴锅(江苏沙河医疗器械厂);N-XW-80A型旋蔬菜生产的发展。当前化学农药仍是病虫害防治涡混合器(上海医科大学仪器厂)。的主要手段,频繁而不科学地大量施用化学农药,1.2主要试剂即破坏了菜园生态,又增强了病虫抗药性,形成了氯化钠(北京益利精细化学品有限公司,分析[1]越治危害越重的恶性循环。国家已在蔬菜生产纯);乙腈(天津市四友生物技术有限公司,农药残上禁止使用像甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、对硫磷留级);丙酮(天津市四友生物技术有限公司,优级等有机磷类高毒农药,但由于农药管理监督力度纯);
4、0.2m滤膜(安谱科学仪器有限公司)不够,滥用农药现象比较严重,对人民群众的身体1.3气相色谱测定条件健康构成了严重的威胁。随着农产品质量安全法(1)Agilent6890N气相色谱仪(美国);FPD检的颁布,对有机磷类高毒农药的残留量测定就显测器;得十分重要。本文采用气相色谱法对黄瓜、菜豆(2)DB-17石英毛细管色谱柱(0.53mm中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、30m1.0m);毒死蜱和对硫磷的残留量进行了研究。(3)气化室温度220,检测器温度240;1实验方法(4)程序升温,150下恒温2min,以8
5、-11.1主要仪器及设备min的速率升至240,保持1min;-1Agilent6890N气相色谱仪(美国),带火焰光(5)载气:氮气,恒流,流速10.0mLmin;基金项目:农业部948项目收稿日期:2006-12-26修订日期:2007-01-08作者简介:张静(1979-),女,辽宁大石桥人,助工,2002年毕业于沈阳化工学院精细化工专业,目前从事仪器分析工作,已发表论文2篇。E-mail:zhangjing7902@163.com。2007年4月张静,等:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量
6、207-1尾吹(氮气)60mLmin;异系数在18.9以内;乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和(6)外标法峰面积定量。对硫磷这四种农药的回收率在84.3%~113%之间,变异系数在14.6以内。2样品的前处理2.1样品处理取不少于1000g蔬菜样品,将可食部分切碎,充分混匀放入食物调理机粉碎,制成待测样,放入分装容器中备用。2.2样品萃取准确称取25.0g样品倒入高速组织捣碎机中,加入50.0mL乙腈,高速匀浆2min。滤液收集到装有5~7g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液40~50mL。盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下
7、静置分层约10min。图1甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图2.3样品蒸发Fig.1TheGCchromatogramofMethamidophos,Phorate,从具塞量筒中准确吸取10.0mL乙腈溶液于Omethoate,Dimethoate,Methylparathion,ChlorpyrifosandParathion100mL烧杯中,将烧杯置于水浴锅(80)上加1-甲胺磷3.403min;2-甲拌磷8.014min;3-氧乐果8.363热,杯内缓缓通入氮气,蒸至近干,取下。min;4-乐果10
8、.014min;5-甲基对硫磷11.173min;6-毒死蜱2.4样品净化11.663min;7-对硫磷11.833min向蒸发近干的
