五氧化二钒的制备及偏钒酸铵结晶机理的研究

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2、Illll[1[IIllIIIY1916413密级——高纯五氧化二钒的制备及偏钒酸铵结晶机理的研究PreparationofhighpurityV205andstudy●-●■■●■■1·0nCrVstallinemecnanism0tammonlnmVananate作者姓名：段冉学科专业：有色金属冶金学院(系、所)：冶金科学与工程学院导师：李青刚副教授论文答辩日期竺!!：茎：签中南大学2011年5月一一席鼬≈k答辩委员会主席必、寸<八原创性声明本人

3、声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：日期：旦年』月翌日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位

4、论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：新签刮隰丛年』月斗日中南大学硕士学位论文摘要随着科技的发展，钒应用领域不断地扩大，对钒产品的纯度要求也越来越高，所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的。在石煤提钒过程中，磷、硅是影响精钒质量的主要杂质。本文以石煤提钒过程的离子交换解析液为原料液，主要针对石煤提钒离子交换工艺中磷、硅的行为，提出了镁盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷、硅以及偏钒酸铵结晶机理的研究，制备高纯V205的研究。分析了除磷、硅过程中的机理，研究了镁盐加入量、pH、温度、时间等因素对除磷、硅效果的影响。实验结果表明：在弱碱性条件下

5、，镁盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷、硅，除磷率达到95％以上，除硅率达到96％以上，同时亦可有效除去钒酸钠溶液中的Fe、As等杂质元素，最后V205的回收率达到94％以上。最佳除磷、硅工艺条件为：温度45℃，净化时间40min，加入质量分数20％的氯化镁的量与原料液的体积比为0．12：1，pH=9．5。净后滤液在50'c力n入铵盐沉钒，得到的偏钒酸铵在500℃下于马弗炉中煅烧2h，最终得到的五氧化二钒产品质量达到99．91％以上。结晶过程是精钒提取的重要环节，同时结晶过程本身也具有净化除杂的作用。本文进一步研究了偏钒酸铵结晶过程，考察了加铵系数、钒液浓度、反应pH值、搅拌强度、加铵

6、方式、结晶温度及时间等因素对沉钒率及偏钒酸铵晶体形貌的影响。实验结果表明，最佳沉钒工艺条件为：加铵系数1．3，钒液浓度809／L，pH-9．5，搅拌强度300r／min，铵盐分两次加入，反应温度45℃，沉钒时间30min，沉钒后不需要静置直接过滤，冷后用2％NH4C1溶液洗涤。得到的偏钒酸铵晶体经扫描电镜分析，具有规则的菱形结构，晶体粗大均匀，表面完整光滑，杂质污染减少，经500℃下于马弗炉中煅烧2h，最终得到的五氧化二钒产品也具有规则菱形结构，表面光滑，大小均一，棱角分明，杂质污染较小，产品质量达到99．95％以上。关键词高纯，五氧化二钒，镁盐法，晶体形貌中南大学硕士学位论文AB

7、STRACTABSTRACTWitllthedevelopmentofscienceandtechnology,thelargeapplicationofvanadiuminindustryrequiresvanadiumproductswithmuchhigherpurity．Itisnecessarytostudyhowtoremovetheimpuritiesinvanadiumproduct．PandSiiSthemainimpurityinvanadiumproductionInthispaper,thecompleteremovalsofphosphorousandsi

8、liconfromsodiumvanadatesolutionwhichiSobtainedfromloadedstripliquorofionexchangeintheextractionofvanadiumfromstonecoalbymagnesiumsaltprecipitationwasstudied．Theeffectsofaddtionamountofmagnesiumsalt，pH，temperatureandtimeontheremovalofPan