高纯五氧化二钒的制备及偏钒酸铵结晶机理研究

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1、高纯五氧化二帆的制备及偏帆酸鞍结晶机理研究喜翌为职雾?奎青.毗??副•熬撞?专业技术职务??至丽~眦??剖.刁墅蕊分类号密级??硕士学位论文高纯五氧化二帆的制备及偏飢酸钱结晶机理的研究••■■作者姓名:段冉有色金属冶金学科专业:学院系、所:冶金科学与工程学院导师:李青刚副教授论文答辩日期竺:茎:签答辩委员会主席必、寸八—席鼬a中南大学年月原创性声明木人声明,所呈交的学位论文是木人在导师指导下工作及取得的研究成果。尽我所知,除了论文屮特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得中南大学或其他单位的学位

2、或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对木研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名:日期:旦年』月翌日学位论文版权使用授权书本人了解屮南大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将木学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名:新签刮隰丛年』月斗日中南大学硕士学位论文摘要摘要随着科技的发展,锐应用领

3、域不断地扩大,对锐产品的纯度要求也越来越高,所以对高纯度精帆制备技术的研究是很有必要的。在石煤提锐过程中,磷、硅是影响精锐质量的主要杂质。本文以石煤提锐过程的离子交换解析液为原料液,主要针对石煤提锐离子交换工艺中磷、硅的行为,提出了镁盐沉淀法从锐酸钠溶液中深度除磷、硅以及偏锐酸鞍结晶机理的研究,制备高纯的研究。分析了除磷、硅过程屮的机理,研究了镁盐加入量、、温度、时间等因素对除磷、硅效果的影响。实验结果表明:在弱碱性条件下,镁盐法可有效除去帆酸钠溶液中的磷、硅,除磷率达到%以上,除硅率达到%以上,同时亦可有效除去锐酸钠溶液中的、等杂质元素,最

4、后的回收率达到%以上。最佳除磷、硅工艺条件为:温度°C,净化时间,加入质量分数%的氯化镁的量与原料液的体积比为.:,・。净后滤液在力入钱盐沉锐,得到的偏帆酸钱在。C下于马弗炉中懒烧,最终得到的五氧化二车凡产品质量达到・%以上。结晶过程是精锐提取的重要环节,同时结晶过程木身也具有净化除杂的作用。本文进一步研究了偏锐酸钱结晶过程,考察了加钱系数、锐液浓度、反应值、搅拌强度、加钱方式、结晶温度及时间等因素对沉锐率及偏锐酸鞍晶体形貌的影响。实验结果表明,最佳沉矶工艺条件为:加钱系数.,锐液浓度/,.,搅拌强度/,鞍盐分两次加入,反应温度°C,沉锐时间

5、,沉锐后不需要静置直接过滤,冷后用%溶液洗涤。得到的偏帆酸镀晶体经扫描电镜分析,具有规则的菱形结构,晶体粗大均匀,表面完整光滑,杂质污染减少,经。C下于马弗炉中熾烧,最终得到的五氧化二帆产品也具有规则菱形结构,表面光滑,大小均一,棱角分明,杂质污染较小,产品质量达到•%以上。关键词高纯,五氧化二帆,镁盐法,晶体形貌屮南大学硕士学位论文,,,%%・%・■:%°C..°C・°C・°C/・/・%II竺坐中南大学堡三丝堡壅??????•???????????••So•••••?••••?????????????????????・%°c,•卄,,中南大

6、学硕士学位论文目录目录摘要…目勇毛.第一章文献综述・引言?・五氧化二帆的用途及市场现状・帆资源?.五氧化二锐制备技术及研究现状••焙烧工艺.••浸出工艺...含锐溶液浸出液的净化和富集工艺??・..沉锐和精锐制取工序?.•溶液净化除磷、硅的技术现状••化学沉淀法净化除杂?.••溶剂萃取法净化除杂?...离子交换法净化除杂•沉帆的方法••帆的水解沉淀法.••锐的钱盐沉淀法..锐的钙盐沉淀法..锐的铁盐沉淀法•课题研究目的和意义…第二章实验研究方法及原理.•实验原理??•••锐在溶液中的聚合状态••溶液中的磷、硅等杂质的行为及除杂机理的研究?..

7、偏锐酸钱结晶机理..精锐的熾烧制备・实验流程??・・实验方案??・..镁盐净化••钱盐沉帆中南大学硕士学位论文目录•实验原料、试剂及设备??•..实验原料..实验试剂..实验设备・分析方法??•・••仪器分析••化学分析第三章解吸液的净化.•溶液净化除磷方法的探索?.•溶液净化除硅的方法对比?。•解吸液深度除磷、硅的试验...氯化镁的加入量对除磷率、除硅率及锐损失率的影响••净化温度对除磷率、除硅率及飢损失率的影响..净化时间对除磷率、除硅率及锐损失率的影响..值对除磷率、除硅率及帆损失的影响?・・••静置时间对除磷率、除硅率及锐损失的影响•

8、优化实验??・・本章小结?・・第四章偏帆酸桜结晶机理研究??O・从含锐溶液中析QU凡的方法.•影响偏锐酸钱沉淀的条件及控制沉锐率及晶体形貌...加钱系数对沉锐率及偏

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