奶粉中脂肪酸的气相色谱质谱分析

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1、第26卷增刊分析测试学报Vol.262007年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)Sep.2007奶粉中脂肪酸的气相色谱-质谱分析1,21,2211侯冬岩,回瑞华,徐丽丽,刘晓媛,李学成(11鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114007;21辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029)[1]奶粉主要由脂肪、蛋白质、碳水化合物、维生素、矿物质组成的。而脂肪的功能是由其主要组成部分脂肪酸的性质决定的。不同的脂肪酸性质差别很大。饱和脂肪酸有很强的升高血胆固醇和低密度脂蛋白作用。单不饱和脂肪酸已被证明不仅能降胆固醇和低密度脂蛋白,抗血小板

2、凝集,还不影响高密度脂蛋白。多不饱和脂肪酸中ω26系的亚油酸可促进人体内多余胆固醇变成胆汁酸盐,阻止胆固醇在动脉壁沉积,有降低血胆固醇含量,防止动脉粥样硬化作用。本文对奶粉中脂肪酸进行了分离鉴定,为不同人群选用奶粉提供参考依据。1实验部分111仪器、试剂与材料HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。甲醇、乙醇、石油醚(30～60℃)、无水甲醇、无水乙醚、氨水、硫酸及氢氧化钠均为分析纯。奶粉样品:购于鞍山超市。112脂肪油的提取精密称取510g各种奶粉于15

3、0mL带塞锥形瓶中,加入10mL50～60℃的二次蒸馏水,摇匀,超声2min,冷却至室温,加入2mL体积分数为25%的氨水溶液,加塞,摇匀,65℃水浴加热15min,冷却至室温。再加入10mL无水乙醇和25mL乙醚,加塞摇匀,超声30s,再加入25mL石油醚(30～60℃),加塞,摇匀,超声30s,静止5min,有机层转入离心管,2000r/min离心15min。第2次提取同上,乙醇加入5mL,乙醚15mL,石油醚(30～60℃)15mL。第3次提取同上,乙醚加入15mL,[2-3]石油醚(30～60℃)15mL。将3次提取的有机层合并,减压蒸馏得到脂肪油,待用。113脂肪酸的甲酯化准确移取

4、015mL提取的脂肪油于25mL圆底烧瓶中,加入2mL正己烷,110mL015mol/L的氢氧化钾甲醇溶液,70℃水浴回流30min,冷却,将烧瓶中的溶液转入10mL容量瓶,以二次蒸馏水定容,摇匀,将该溶液3000r/min离心30min,上清液封管,待GC-MS分析。114气相色谱条件色谱柱:HP25(25m×0120mm×0133μm)弹性石英毛细管柱;升温程序:以8℃/min从80℃升温到250℃,保持20min;汽化室进样口温度:280℃;进样量:012μL;载气(He)流量:1mL/min;分流比:40:1,溶剂延迟3min。115质谱条件电子轰击离子源,离子源温度230℃,四极杆

5、温度150℃;电子倍增器:电压1482V,电子能量70eV,发射电流3416μA,接口温度230℃;质量扫描电压范围m/z:20～500。116实验步骤取经处理过的样品012μL,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,通过G170LBA化学工作站数[4]据处理系统,检索Nist98谱图库,并分别与八峰索引及EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照确定样品各个化学成分,按面积归一化法进行定量分析,分别求得各化学成分的相对百分含量。2结果与讨论211实验结果按“116”实验步骤进行实验的结果,由化学工作站给出奶粉脂肪酸甲酯的总离子流图,图(略),—231—第26卷分析测试学报增刊通过G170LBA

6、化学工作站数据处理系统,按面积归一化法进行定量分析,奶粉中的脂肪酸及求得的各脂肪酸在其油中相对百分含量列于表1。3表1奶粉中脂肪酸成分及含量比较脂肪酸12345C8:011310196015411401119C10:021802130114431022159C12:031523120215431843124C13:001120118010701220115C14:091279123611891969133C14:111121134017511611113C15:02180311411841523120C16:01916821130201362015418127C16:121402174118

7、131092183C17:021923115211531132157C18:01410913141111601315816197C18:13511033165431072910428153C18:211622113115611997106C18:3---01110105C19:001180116011101320117C19:101300130012001380130C20:00154016201940153