超高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留

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1、2012年6月Vol．30No．6June2012ChineseJournalofChromatography560～567研究论文DOI:10．3724/SP．J．1123．2012．02021超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留1，231，2*1，2高馥蝶，赵妍，邵兵，张晶(1．首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，北京100069;2．北京市疾病预防控制中心，食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京100013;3．南京市产品质量监督检验院，江苏南京210028)摘要:利用超高效液相色谱

2、-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药，采用QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，andSafe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取，同时加入无水硫酸钠和氯化钾TM盐析，提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸E水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MS)进行检测。

3、结果表明，牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ，S/N=10)为1～100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%～129.1%，相对标准偏差为2.8%～30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高，可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。关键词:超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;QuEChERS;农药残留;兽药残留;牛奶中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1000-8713(2012)06-0560-08Determinationofresiduesofpesticidesandveterinarydrugsi

4、nmilkbyultraperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole-timeofflightmassspectrometry1，231，2*1，2GAOFudie，ZHAOYan，SHAOBing，ZHANGJing(1．SchoolofPublicHealthandFamilyMedicine，CapitalMedicalUniversity，Beijing100069，China;2．BeijingKeyLaboratoryofDiagnosticandTra

5、ceabilityTechnologiesforFoodPoisoning，BeijingCentersforDiseasesControlandPrevention，Beijing100013，China;3．NanjingInstituteofSupervisionandTestingonProductQuality，Nanjing210028，China)Abstract:Ananalyticalmethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationof42pesti-c

6、idesandveterinarydrugsinmilkbyultraperformanceliquidchromatographycoupledwithquadrupole-timeofflightmassspectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)．Thetargetcompoundsarethecommonlyuseddrugsincluding13pesticidesand29veterinarydrugs．TheQuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，andS

7、afe)methodwasusedforsamplepreparation．Theanalytesinmilksampleswereextractedwithacetonitrilecontaining1.0%(v/v)formicacid，andweresaltedoutbyaddinganhydroussodiumsulfateandpotassiumchloride．Afterthat，theextractsolutionwaspurifiedbydispersivesolidphaseextractionwithC1

8、8sorbent．InTMthechromatographicanalysisof42targetcompoundswereseparatedonanACQUITYUPLCBEHC18columnwiththegradientelutionusingthemobilephasesoface