实验六 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量.pdf

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1、实验六气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量（实验编号：10080031106）一、实验目的1.1掌握内标法原理及其计算1.2熟悉氢焰检测器在含水样品中微量有机组分测定中的应用二、实验原理内标对比法（已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这是可采用内标对比法定量。先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液，加入一定量内标物S（相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入同体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。样样＝对对对于正常峰，可用峰高代替峰面积计算。样样＝对对氢焰检测器（FID）是GC中常用的一种高灵敏度检测器，是通

2、过测定有机物在氢焰作用下化学电离形成的离子流强度进行检测的。其特点是只对含碳化合物有明显响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号。HO是FID不敏2感物质，故FID对本实验中待测乙醇、丙醇有响应，而无水峰。因此，FID特别适用于含水样品中微量有机组分的测定。三、实验方法和操作3.1实验条件色谱仪：科创900A型气相色谱仪色谱柱：毛细管柱SE-30柱温：70°C气化室温度：150°C检测器温度：150°C载气：氮气检测器：氢火焰离子化检测器（FID）进样量：2μL内标物：正丁醇3.2溶液配制3.2.1对照品溶液的配制精密移取无水乙醇1.00m

3、L及正丁醇（内标物）1.00mL，置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.2.2样品溶液的配制精密移取待测样品2.00mL及正丁醇（内标物）1.00mL，置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.3测定待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每次2μL，从色谱图上测定各组分的峰高及半峰宽，计算无水乙醇的含量。3.4记录和数据处理试样组分tR(min)hACR(%)CX(%)乙醇对照品正丁醇乙醇样品正丁醇四、注意事项4.1FID属于质量型检测器，其响应值（峰高h）取决于单位时间内引入检测器的组分质量。当进样量一定时，峰面积与载气流速无关，但峰高与载气流速成正

4、比，因此当用峰高定量时应保持载气流速恒定。但在内标对比法中由于所测参数为组分峰响应值之比（即相对响应值），故以峰高定量时载气流速的变化对测定结果影响小。4.2采用内标对比法定量时，最好考虑内标工作曲线（以对照液中组分与内标峰响应值之比作纵坐标，以对照液浓度为横坐标作图），若已知工作曲线通过原点且在其线性范围内时，再采用内标对比法定量；同时对照液的浓度应与样品溶液中待测组分的浓度尽量接近，这样可以提高测定准确度。五、思考题5.1氢焰检测器的主要特点是什么？它的检测灵敏度与哪些因素有关？5.2本实验中各次进样量的重复性是否会影响定量结果？为什么？