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《液相色谱气相色谱质谱仪的维护与常见故障》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、液相色谱仪的日常维护与常见故障排除一液相色谱仪的 日常维护储液器使用HPLC试剂/溶剂，含缓冲盐的流动相过0.45μm膜除去微粒物质;更换流动相时,应彻底清洗，防止交叉污染。定期清洁储液器及附件，防止长微生物。输液泵密封垫易损坏引起故障，每天实验结束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用缓冲盐流动相时,更要小心。使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高,要适当调整压力,一般压力上限在10-20MPa，下限为0.5MPa，注意防止因泵堵塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机。进样器停机前一定冲洗干净进样器内残留的样品或缓冲盐，防止样品和无机盐沉积造成进样阀转
2、子面磨损或堵塞。注射器最好使用仪器自配尖头、平头针，不要用其它仪器的。柱—防止柱性能下降1溶剂的化学腐蚀性不能太强；2避免颗粒物在柱头沉降；3柱压不能太高，防止冲击太大；4流动相pH值小于7时，最好用大粒度同种填料的予柱；5柱头加滤片（烧结不锈钢),需要时加保护柱；6经常清洗柱；7长时间不用时要保存好,一定要洗去缓冲盐,加入大于10%有机溶剂，将柱两端拧紧,保持柱填料湿润。检测器保持清洁，每天用后与色谱柱一起清洗；不定期用强溶剂反向冲洗检测器；使用脱过气的流动相，防止气泡滞留池内；检测器灯有一定寿命，不用时不开灯。记录器数据处理系统记录仪:热敏式打
3、印头要注意记录纸的质量,开机前注意检查走纸部件,不要卡纸.色谱工作站:防止网上病毒损坏软件.二常见故障的排除1、储液器脱气不充分(噪声大，出毛刺)用He脱气,真空脱气,超声脱气,加热回馏脱气,(混合流动相不宜)1、储液器流动相供给不畅，泵压力不稳流动相接近用完过滤器堵塞（有颗粒，长霉）流速过高,阻力大,造成空化现象.解决的办法是:降低流速;换大孔过滤器;加大管路内径;抬高储液器.1、储液器储液器或流动相被污染产生有规则的噪声；基线上升，梯度洗脱出鬼峰；原因:溶剂质量差（含杂质多）；配流动相的玻璃器皿不合格,微生物影响；配制流动相的操作不当（过滤、脱
4、气、搅拌).2、输液泵单向阀a.球和阀座粘在一起，堵死，打不出溶剂，(缓冲盐流动相)用高质量的溶剂冲洗，不同极性溶剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷…，更换新单向阀。2、输液泵b.球和阀座密封不严，压力不稳，气泡进入阀中，紧贴在阀体内，使球难以返回阀座，引起倒流，压力和流速变化大，可能有小晶体颗粒。清除气泡的办法：打开排液阀，大流量冲洗，用脱过气的甲醇冲洗，一般可解决问题。2、输液泵泵垫圈磨损或破碎：高压下压力不稳，从泵头往外渗漏流动相，色谱峰的保留时间会改变。解决办法：更换新垫圈。更换方法按维修说明书上的方法一步步操作。2、输液泵注意：输液泵的
5、垫圈要和流动相匹配协调。多数垫圈和流动相是协调的,但有的垫圈适用于甲醇、水、乙腈，在四氢呋喃中溶解、变粘、变软。需换垫圈时,应向厂商咨询垫圈的规格型号。色谱工作者一般应学会换密封垫圈。2、输液泵柱塞杆故障磨损、漏液使用不当被折断柱塞杆被卡住，不能运动。更换新柱塞杆请维修工程师帮助解决，或参照专门的操作手册自己动手更换。3、进样系统a.渗漏转子密封垫圈松紧不合适；垫圈不配套；组装不对。手动进样系统器3、进样系统b.堵塞,样品打不进去。样品管堵塞：环管用反冲法或超声清洗排除（或换新管).手动进样系统3、进样系统c.注样孔a)装样时针头周围渗漏：孔道堵塞
6、，或者放空管和样品管太细，阻力太大；针头密封管规格不对，针头太细。手动进样系统3、进样系统c.注样孔：b)注射孔渗漏：放空管有虹吸现象，转子密封面上孔之间有磨损。为防止虹吸,放空管末端应在放空瓶液面以上,更换磨损的转子.手动进样系统3、进样系统c)样品滞留阀在进样位置停留时间不够。要求停留时间至少应让流动相流过的体积是环体积的10-20倍。(一般是在下一针进样前才将阀扳到装样位置)手动进样系统3、进样系统c)样品滞留残留样品留在样品环中或注射器中，或从放空管中虹吸回来,污染下一个样品.此时可用5-10倍的流动相或新样品冲洗注射孔和注射器,若是虹吸,
7、应加限制管。手动进样系统3、进样系统c)样品滞留管路接头有死体积滞留样品，很难冲洗干净,此时应检查装配情况，确定是否需换新配件。手动进样系统3、进样系统a.样品瓶不配套瓶小——针弯、折断瓶大——样品少，抽不上样瓶破碎更换合适的样品瓶。自动进样系统3、进样系统b.注意样品瓶隔垫，防止污染。c.进样器针头堵塞（样品、缓冲盐、隔垫碎片、针头本身)，可用溶剂清洗，金属丝疏通，或换新针头。自动进样系统3、进样系统d.样品滞留：空白溶剂出色谱峰.加倍清洗，或调整样品瓶顺序，（从低浓度开始，高浓度放后面）或在样品瓶前放清洗液瓶.自动进样系统4、色谱柱1)塔板数下
8、降a.样品处理不合适，选择适当的样品净化方法，选择合适流动相。b.柱头塌陷，填装修补。2)峰形变坏出现拖尾峰，分叉峰，非高
