气液相色谱维护 by Tegent

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1、气相色谱的日常维护黄洁晖2008-6-261典型气相色谱仪2008-6-262概念气体载气--用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体--某些检测器所需的支持气体,如FID.样品引入将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有最小影响。色谱柱实现样品组分的分离。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据采集将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。Agilent6890GC气源和净化器分流/不分流进样口的日常维护色谱柱的维护检测器的维护2008-6-264气源和净化器的选

2、择2008-6-265※气体的纯度要求取决于所用检测器的类型。本表只作为一个通用指南使用，对于特殊检测器所需的专用气体纯度，请查阅检测器手册。低纯度=专用或工业气体≤99.998%高纯度（UHP/ZeroGrade)(99.999%)超纯级(Ultra-PureGrade)(99.9995%)研究级(ResearchGrade)(99.9999%)常见几种气体污染物对仪器的危害:烃类化合物和卤代烃:可增加检测器的背景噪音而降低检测器的灵敏度;还可引起基线漂移或波动,污染物色谱峰等问题.水分:色谱柱

3、固定相降解的常见原因,损坏仪器氧气:最常见的污染物,是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会．2008-6-267Agilent提供组合的气体净

4、化器，用单一净化器除去多种污染物•单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。•单一净化管实现气体最终净化•维护简便，节约成本。2008-6-268无论采用哪种净化系统,为实现最佳的净化性能,都需要正确的安装和维护。一个不进行维护的净化器最终会因为饱和而失效，或者更糟糕，净化器反而会成为污染源。进行良好的日常维护：z确定所需要的纯度级别z气路“继开”的次数尽量保持最少z在靠近GC的方便位置安装净化器z建立净化器日志记录本有利于良好的维护计划z在最接近GC的位置使用指示填料捕集管，这样可以确定什

5、么时候更换上游的捕集管。2008-6-2696890分流／无分流进样口的日常维护•根据GC，GCMSD的故障统计，90%的问题发生在进样口2008-6-2610分流/不分流进样口的切面图2008-6-2611隔垫隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。为什么要更换隔垫隔垫要定期更换，为防止：•漏汽,分解,样品损失,出鬼峰,柱效下降如何避免出现问题•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度•定

6、期更换（200次）•安装后用“手紧”•使用针尖锋利的注射器2008-6-2612安捷伦优级隔垫2008-6-26132008-6-26142008-6-2615衬管—选择合适的衬管是准确度、重现性和灵敏度的基本前提。如何选择合适的衬管？需要考虑衬管的五个特性：１．衬管的容积(Flow/Pressurecalculator)２．衬管的处理和去活问题３．衬管的形状特点４．玻璃棉的装填位置５．是否需要玻璃棉?2008-6-2616衬管体积•衬管必须要能为样品提供足够的蒸发空间•尤其是对于蒸发体积较大的极

7、性溶剂尤为重要•若样品的蒸发体积超过衬管体积,样品会回流（反流）进入载气气源,从而导致谱图中的鬼峰和重现性问题.使用去活的衬管对于活性较强的化合物，衬管或玻璃棉表面的活性点会导致色谱峰拖尾以及极性组分的响应损失，而此时去活的衬管能将活性点降到最少。当然不是所有的应用都需要此额外的防护。使用玻璃棉的主要目的：1.减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积2.捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱3.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留※推荐使用去活、不带玻璃棉衬

8、管的化合物：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。2008-6-26172008-6-2618洁净无损的衬管是重现性和准确定量的基本前提故障症状：峰形变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰2008-6-2619Flip-Top进样口顶部密封翻转工具：订货号：5188-2717（用于6890、6850、5890；与7890不兼容）2008-6-2621镀金密封垫18740-208805188-5367新型安捷伦金属注模进样口镀金密封垫，具有重现性很