材料现代测试分析技术

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1、材料现代测试分析技术第一章　材料现代测试分析技术概述第一节　一般原理材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”材料分析是如何实现的？通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量

2、信号或特征信息）的检测实现的。即，材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分：衍射分析光谱分析电子能谱分析电子显微分析基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法：色谱分析质谱分析热分析检测过程信号发生信号检测信号处理信号读出分析仪器信号发生器检测器信号处理器读出装置使样品产生（原始）分析信号将原始分析

3、信号转换为更易于测量的信号并加以检测转变为可被人读出的信号被记录或显示出来将被检测信号放大、运算、比较等依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读出信号，即可实现材料分析的目的第二节　衍射分析方法概述基本目的：衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。技术基础：衍射——电磁辐射或运动的电子束、中子束与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相长干涉的结果X射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析一、X射线衍射分析X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散射，同一原子内电子散射波相互干涉形成了

4、原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了晶体的衍射波。衍射方向——布拉格方程：衍射强度晶胞中原子的位置和种类据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征晶胞的形状大小分析方法基本分析项目衍射仪法物相定性分析，物相定量分析，点阵常数测定，应力测定，嵌镶块尺寸测定，织构测定，单晶定向，非晶态结构分析（粉末）照相法物相定性分析，点阵常数测定，丝织构测定劳埃法单晶定向，晶体对称性测定四圆衍射仪法单晶结构分析，晶体学研究，化学键测定X射线衍射分析方法的应用多晶体单晶体使用方便,自动化程度高,尤其是

5、与计算机结合,使其在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。X射线衍射仪二、电子衍射分析电子衍射分析立足于运动电子束的波动性。入射电子被样品中各个原子弹性散射，被各原子弹性散射的电子束相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了样品的电子衍射波。电子衍射的分类：按入射电子能量的大小按电子束是否穿透样品高能电子衍射低能电子衍射透射式电子衍射反射式电子衍射高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV透射电子显微镜（TEM）——可实现样品选定区域的电子衍射分析实现微区样品结构分析与形貌观察相对

6、应低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等领域衍射线方向由二维劳埃方程描述反射式高能电子衍射分析（RHEED）以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（<5。）照射样品表面，使弹性散射发生在样品的近表面层衍射分析方法Ｘ射线衍射电子衍射(TEM上）源信号X射线(λ,10-1nm数量级)电子束(λ,10-3nm数量级)技术基础X射线被样品中各

7、原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核弹性散射的相长干涉样品固体薄膜辐射深度几~几十μm<1μm辐射对样品作用体积约0.1~0.5mm3约1μm3衍射角(2θ)0。~180。0。~3。衍射方向的描述布拉格方程布拉格方程结构因子概念与消光规律相同相同晶体取向测定准确度<1。约±5。单晶电子衍射花样优于0.1。菊池花样X射线衍射与电子衍射(TEM上)分析方法的比较第三节光谱分析方法概述光谱分析是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱谱长与强度进行材料分析的方法。光谱分析方法的技术基础是电磁辐射与

8、材料相互作用而产生的辐射的吸收、发射、散射等。光谱分析方法包括：吸收光谱分析法发射光谱分析法散射光谱（拉曼散射谱）分析法一、辐射的吸收与吸收光谱辐射的吸收是指辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收从而使辐射强度减弱的现象。辐射吸收的实质在于辐射使物质粒子发生由低能级（一般为基态）向高能级（激发态）的能级跃迁。被选择性吸收的辐射光子能量应为跃迁后与跃迁前两个能级间的能量