纳米材料的测试与表征_清华

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1、纳米材料的测试与表征朱永法清华大学化学系前言纳米材料分析的特点纳米材料的成份分析纳米材料的结构分析纳米材料的粒度分析纳米材料的形貌分析纳米材料的界面分析10/8/20212002年6月7日星期五2清华大学化学系材料与表面实验室纳米材料分析的特点纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等；纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。10

2、/8/20212002年6月7日星期五3清华大学化学系材料与表面实验室纳米材料分析的意义纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。10/8/20212002年6月7日星期五4清华大学化学系材料与表面实验室纳米材料的成份分析成分分析的重要性纳米材料的光电声热磁等物理

3、性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系；TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。10/8/20212002年6月7日星期五6清华大学化学系材料与表面实验室图1不同结构的CdSe1-XTeX量子点的结构和光谱性质示意图1核壳结构的CdTe-CdSe量子点2核壳结构的CdSe-CdTe量子点3均相结构的CdSe1-XTeX量子点4

4、梯度结构的CdSe1-XTeX量子点上述四种量子点的平均直径为5.9nm组成为CdSe0.6Te0.410/8/20212002年6月7日星期五7清华大学化学系材料与表面实验室成分分析类型和范围纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型；纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析等方法；为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析质谱分析和能谱分析；10/8/20212002年6月7日星期五8清华大学化学系材料与表面实验室纳米材料成份分析种类光谱

5、分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS和X-射线衍射光谱分析法XRD；质谱分析主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES10/8/20212002年6月7日星期五9清华大学化学系材料与表面实验室体相成分分析方法纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收原子发射ICP，质谱以及X射线荧光与衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于

6、破坏性样品分析方法。而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。10/8/20212002年6月7日星期五10清华大学化学系材料与表面实验室原子吸收分析特点根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10－10－10－14g测量准确度很高，1%（3-5%）选择性好，不需要进行分离检测分析元素范围广，70多种难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；10/8/20212002

7、年6月7日星期五11清华大学化学系材料与表面实验室电感耦合等离子体发射光谱法ICPICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法；可进行多元素同时分析，适合近70种元素的分析；很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级对非金属元素的检测灵敏度低；10/8/20212002年6月7日星期五12清华大学化学系材料与表面实验室电感耦合等离子体质谱法ICP-MS是利用电感耦合等

8、离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）线性范围宽（可达7个数量级）分析速度快（1分钟可获得70种元素