XRF光谱仪原理及维护.ppt

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1、XRF光谱仪原理及维护一.X射线荧光仪概论.炼钢炉前分析的发展手动湿法分析手动仪器分析自动快速分析.快速分析的几种模式X荧光火花光谱制样（铣床）机械手试样归类存储进样XRF光谱仪通常分成两大类：能量色散光谱仪(EDXRF)2.波长色散光谱仪(WDXRF)X射线荧光仪分类1.能量色散光谱仪(EDAXS)X光管－样品－探测器－定标器－微机X光管或放射性同位素半导体探测器样品冷却器多道分析器MCA二维光学（光管直接激发）EDXRFX光管初级辐射直接激发样品，由样品发射的荧光直接进入探测器进行光电转换和

2、能量分辨，信号输入多道分析器进行定性和定量分析。这种方式的仪器适用于快速定性分析和常规样品定量分析。其优点是定性分析速度快，缺点是对轻元素和重元素，分析效果差。Minipal4三维光学（二次靶片振光激发）放大器及多道分析器探测器二次靶样品X光管X光管初级辐射激发二次靶(如Tika，多个)，用偏振的靶线激发样品，产生样品荧光，经探测器光电转换并分光，输入多道分析器，进行定性和定量分析。通过偏振，降低背景，提高灵敏度。这种方式适用于测定痕量重金属元素。EPSON52.波长色散X射线光谱仪样品X光管初

3、级准直器分光晶体探测器放大器PHS及计数电路波长色散荧光光谱仪由激发源、样品室、前级准直器、分光晶体、后准直器、探测器、放大器、多道脉冲分析器、定标器及计算机组成。波长色散光谱仪AXioS光谱仪能量型：优点，无分光系统，小巧，检测灵敏度提高2—3数量级，可一次同时测定样品中几乎所有元素；缺点，分析背景大，准确度不够，尤其对轻元素还不能使相邻元素的Ka谱线完全分开。波长型：主要由光源、准直器、分光晶体、检测器、记录系统组成，有多道和单道式，分析准确度较高，价格较贵。小结EDXRF和WDXRF优缺点

4、：二.X射线荧光仪分析原理XRF分析分包括定性分析与定量分析。根据选用的分析晶体和实测的2θ，用Bragg公式算出波长，根据Moseley定律确定元素，并从峰的能量中确定大致含量，进行定性分析；2.根据已知元素某特定波长或能量的光谱线强度强度确定该元素在样品中的浓度，进行定量分析。XRF光谱分析原理两个重要定律布拉格衍射（Bragg）定律:nλ=2dSinθ以Fe为例，当n=1时对于LiF200晶体：2d=0.4028nmFeKαλ=0.19373nmθ=28.75°2θ=57.50°莫塞莱（M

5、oseley）定律：其中为波长，K、S是常数，Z是原子序数XRF定量分析根据元素的特征X射线光谱线的强度与元素在样品中含量间的函数关系，确定样品中各元素的浓度，称为定量分析。XRF定量分析的基本步骤1.建立分析程序2.建立漂移校正程序3.建立标样浓度文件4.测量标样的光谱强度5.建立校准曲线6.测量未知样品XRF定量分析程序的汇编步骤汇编分析应用程序汇编分析应用程序点击新应用项输入新程序名输入通道组名汇编化合物表汇编分析通道检查状态参数样品形态说明搜索光谱干扰确定背景位置2角光学扫描确定脉冲条

6、件PHD扫描计算测量时间汇编样品识别建立定量分析程序1.选择测量介质：真空或He气2.选择通道光栏：确定试样的照射面积大小通常有直径27mm或30mm或37mm……可选3.汇编需要分析的元素或化合物（用系统化合物表和周期表）4.选择试样类型：块样…………金属，合金……等固体粉末压片…….输入样品量，粘接剂种类及加入量熔融片……….输入样品量，熔剂种类及加入量溶液………….输入样品量，溶剂种类及溶剂加入量建立分析测量程序（续）5.汇编测量通道道(Channel)：内容包括通道名、谱线、晶体、准直器

7、、探测器、滤光片、kV/mA、峰位及背景测量时间，脉冲高度分布条件(PHD)检查分析线光学条件(CheckAngle)：确定峰位实际角度及背景点；计算测量时间、检查谱重叠检查电学条件(CheckPHD)：确定脉冲高度分布的设定条件8.自动生成分析测量程序分析线的选择选择分析线时，通常选择高强度、最灵敏线。一般K系线强度>L系线强度。在无干扰的情况下尽量选择K系线。一般：原子序数Z=4Be～53I，选用K系谱线原子序数Z=55Cs～92U，选用L系谱线原子序数Z=37Rb～60Nd，选用K或L系谱

8、线三.X射线荧光仪部件功能仪器组件的基本功能X光管样品光学系统探测器定标器计算机激发源荧光发射源光谱单色化光电转换计数电路操作控制软件定性定量分析1.激发源－X光管X射线阴极灯丝阳极RhBe窗口阴极发射的电子在电场作用下飞向阳极,与阳极靶原子相遇突然停止运动，转移能量,发射X射线光子；高速电子的能量99%以热能释放，仅有1％的能量转变成X射线光子。由阳极、阴极、Be窗口、真空室、陶瓷绝缘、HT插座、灯丝联结、冷却水管、管壳组成。X光管原理图电流电子灯丝阳极Be窗口X射线光子Axios仪器的荧光激