医疗器械通用检验方法之标准操作规范.ppt

《医疗器械通用检验方法之标准操作规范.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、医疗器械通用检验方法标准操作规范第一部分化学分析检验方法标准操作规范关于GB/T14233.1-1998的通则所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定;所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;试验用水如无特殊规定,均应符合GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的规定；准确称重指称重精确至0.1mg;重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。[注]请关注GB/T601-20

2、02的相关内容。1.浊度和色泽的测定1.1浊度的测定1.1.1仪器a）分析天平：精确至0.1mg；b）分光光度计。1.1.2溶液的配制a）浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40℃的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h，取此溶液与等容量的10%六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。b）浊度

3、标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm处测定其吸光度值，结果应在0.12～0.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。1.浊度和色泽的测定c）浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。级号0.51234浊度标准原液（mL）2.55.010.030.050.0水（mL）97.595.090.070.050.01.浊度和色泽的测定1.1.3供试溶液制备按产品标准要求的方法制备

4、供试溶液。1.1.4试验步骤在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。1.2色泽的测定依据产品标准规定测定。（可参照GB605-1988）2还原物质（易氧化物）2.1直接滴定法2.1.1简述高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，

5、高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，MnO4-被还原为Mn2+。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O2.1.2仪器分析天平：精度为0.1mg。2还原物质（易氧化物）2.1.3溶液的配制a)稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸钠标准溶液：称取105℃下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。[注]为使草酸钠易于溶解，可置于40℃左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定

6、容。c)c(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸钠标准溶液：用前取0.05mol/L草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释10倍。d)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。2还原物质（易氧化物）e)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。自

7、滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。....中国最大的资料库下载f）c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。[注]每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。2还原物质（易

8、氧化物）2.1.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.1.5试验步骤取供试溶液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加热至沸并保持微沸10分钟，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠[注]溶液5.00mL，置于水浴上加热至75℃～80℃（注意应控制温度不低于60℃，也不高于90℃，既保证定量反应需要的温度条件，又避免草酸分解），用产品标准中规定浓度的高