白酒中甲醇含量的测定.doc

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1、一、实验目的白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。3、进一步认识白酒中甲醇的危害。4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平二、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H202.去除有色物质5H2C2O4+

2、2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2OH2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O3.显色反应品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。三、试剂配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m185％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。2.草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。3．品红－亚

3、硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1m

4、g甲醇。6.无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。7.10％亚硫酸钠溶液四、仪器分光光度计五、操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管）012345样11样12甲醇标准液ml0.00.20.40.60.81.0--56度酒样ml0.60.656度无甲醇乙醇ml0.60.60.60.60.60.6--去离子水ml4.44.24.03.83.63.44.44.4高锰酸钾磷酸ml22222222混匀静置10min草酸硫酸溶液ml22222222混匀静置使褪色冷却品红亚硫

5、酸溶液55555555混匀在20至30摄氏度静置30min以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度六测定结果管号012345样11样12甲醇标准液ml0.00.20.40.60.81.0--酒样ml------0.60.6甲醇含量mg0.00.20.40.60.81.0吸光度值七、计算1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算样品管中甲醇的含量（mg）2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）X=式中：X——样品中甲醇的含量，g/1000mlM——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数，mgV——样品取样体积，ml八、评价卫生限量标准自己查阅文献，要求依据最近的标准来作出评价九、注意事

6、项1.亚硫酸-品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24-48小时后再用为好。2.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红-亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等